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本文全面系统地研究了由聚氧乙烯醚失水山梨糖醇脂肪酸酯(Tween60)/失水山梨糖醇脂肪酸酯(Span60)、直链脂肪醇和香精组成的层状液晶体系的制备、相行为、热力学稳定性、微观结构、流变性及缓释效应。
确定了最佳的制备条件为将水加入到含乳化剂、脂肪醇和香精的油相中、冷却过程为1500rpm速度下搅拌60min。X射线测试结果表明慢速冷却过程倾向于形成具有较长层间距的空间结构的层状液晶相,而快速冷却过程形成层状液晶相空间结构的层间距相对较短。
在以Tween60/Span60(4∶1)和Tween60/Span60(3∶2)为乳化剂的体系中,在低浓度的乳化剂的条件下随着脂肪醇和香精含量的升高体系形成水包油(O/W)型球形层状液晶Lo1和球形层状液晶Lo与平面层状液晶Lβ共存的混合相,最后形成油包水(W/O)型球形层状液晶Lo2,随着乳化剂含量的升高体系会最终形成平面层状液晶Lβ。单独采用Tween60和Tween60/Span60(3∶2)的乳化体系都不能在高含量的脂肪醇和香精浓度及中等乳化剂浓度时形成稳定的油包水液晶乳液,只有Tween60/Span60(4∶1)乳化体系能在同等条件下形成稳定的油包水液晶乳液。这种相行为对选择乳化体系以制备所要求的液晶乳液至关重要。
水包油(O/W)型球形层状液晶Lo1和油包水(W/O)型球形层状液晶Lo2的热稳定性和这两种体系空间结构的层间距基本相同。在水包油型液晶乳液中油存在于内相,在油包水型液晶乳液中油存在于外相,DSC的热谱图显示油包水型液晶乳液在高温下吸热峰具有多样性,结果说明水包油层状球形液晶能够在高温下更有效的保护油相。对液晶乳液的缓释和留香应用的研究表明水包油球形层状液晶以及水包油球形层状与平面层状的混合两相液晶乳液能够有效的保护香精,有效提高香精的留香。这一结果对选择适当的液晶乳液体系用于保护香精至关重要。
结果表明十八醇在稳定液晶相中起重要的作用,当乳化剂与十八醇/香精的比例为1∶1时球形层状液晶乳液热稳定性最好。
油相的极性也能影响液晶乳液的形成,极性高的油相不利于形成水包油(O/W)和油包水(W/O)的液晶乳液,具有弱极性的油相(ClogP大于3或平均ClogP大于3)才能形成球形层状液晶,所形成的层状液晶乳液的热稳定性、流变性和对香精持续留香的改进最好,这一结论给出了对香原料或香精进行选择的标准。
本实验中所采用的水相增稠剂、油相增稠剂对相行为、热稳定性、缓释及留香的提高没有明显的影响和改善。提高长链脂肪醇对香精的比例不能有效提高液晶乳液中的香精的留香。
最后含有双碳链的阳离子表面活性剂为乳化剂的体系倾向于形成油包水型层状液晶,体系的热力学稳定性、粘弹性均比以Tween60/Span60为乳化剂的液晶乳液体系高,但是由于体系形成的是油包水型乳液,不利于有效的保护香精,因此不是合适的乳化体系。
通过本研究,提供了在制备用于保护香精及延长香精的释放和留香的液晶乳液时,选择最有效的乳化体系和挑选最合适的香精原料的指导方向。
对于如何进一步提高液晶乳液的热稳定性,提高水包油型液晶乳液中香精的含量,仍然需要进一步的研究。