超声强化固体催化剂催化油脂共轭反应的研究

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多相催化过程具有较温和的反应条件、较简单的反应步骤和催化剂回收利用更容易的特点,能降低生产成本和减少环境污染。因此,固体催化剂在油脂工业中受到人们广泛的关注,且有望成为新一代对环境友好的催化原料。然而,多相催化过程的主要问题在于它反应速率较低,这是由于油脂和固体催化剂互不相溶造成的较弱的相互作用而引起的。因此,有必要引入一种持续及强有力的混合作用来增强这固液两相的接触面积。一种可取的方法是引入低频超声波,它被视为是一种高效、节能和经济上可行的方式来加速油脂分子的共轭反应。超声作用使两相界面的接触区域极大地增加。超声在液体中传播的主要现象是空化效应。大量空化气泡的崩溃能形成强烈的冲击波和大量具有高温高压的微小区域,这有利于改善反应条件、提高反应速率和增大产物转化率。基于上述理由,本项目引入超声能与固体催化剂结合使用这一可行的方法来提高产物的得率,并考察了超声强化固体催化剂催化油脂共轭反应的效果。在单因素试验中,分别开展了一系列的实验来研究超声电功率、温度、反应时间、催化剂用量等因素对共轭亚油酸(CLA)含量的影响。随着温度的上升,共轭亚油酸的得率而持续增加。当反应时间从20min变化到60min的过程中,最大的共轭亚油酸得率能在反应时间为60min时获得;然而,为了避免引起副反应,反应时间应该控制在60min之内。随着超声电功率从80W增大到160W,共轭亚油酸的得率急剧地增加;而当超声电功率从160W变化到400W,共轭亚油酸的得率随超声电功率的递增而持续减小,这是由于过高的超声电功率导致空化效应的减弱所造成的。随着催化剂用量从4wt.%变化到10wt.%时,共轭亚油酸的生成量持续增加;当催化剂用量为10wt.%,即3.410g时能获得最大的共轭亚油酸得率(1.791mg/mL)。然而,当催化剂用量高于10wt.%时,共轭亚油酸转化率开始快速减少。此外,相对于传统的磁力搅拌器,共轭亚油酸的得率在超声反应器中获得了显著的增长。响应曲面实验的结果表明:最适宜的超声电功率为240W,催化剂用量为8wt.%,温度为180℃,反应时间为60min;最优化条件下得到共轭亚油酸的得率为4.644mg/mL。反应时间是对共轭亚油酸浓度变化影响最明显的因素,其次是温度。在油脂共轭反应的机理实验中,Ni催化剂颗粒会与H自由基反应生成Ni[H]。超声的作用是促进了亚油酸分子的离解反应,产生大量的H自由基以及增强了Ni[H]与含有共轭双键的中间体的有效碰撞。然而,在没有Ni催化剂的情况下,由于H自由基与中间产物的反应活化能都较高,因此两者不能直接反应生成共轭亚油酸。Ni催化剂的作用是产生较为稳定、存在时间较长的Ni[H],及降低H自由基与中间产物反应所需的活化能,促使油脂共轭反应发生。Ni[H]与中间产物相结合而生成共轭亚油酸的反应在空化泡壁的气-液界面上进行。
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