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砷广泛存在于自然界中，是一种剧毒物质，有致癌、致畸、致突变的―三致‖作用，因此，建立准确、灵敏的痕量砷的测定方法是十分重要的。采用溶出伏安法检测重金属离子，具有灵敏度高、检出限低、速度快以及仪器简单等优点。化学修饰电极是近年来非常活跃的一个电化学研究领域，而纳米材料具有一系列不同于传统材料的光学、电学、磁学、力学和催化等性能。二者结合可提高电化学反应的速率、电极的选择性和灵敏度。本论文对砷的污染、危害、测定方法作了介绍，并对纳米材料修饰电极的制备方法及其应用作了比较详细的评述。制备纳米金颗粒和金-钯双金属纳米颗粒，研究纳米材料修饰电极的制备方法、电化学性质等，考察了纳米金修饰电极和金-钯双金属纳米颗粒修饰电极对三价砷的电化学响应。主要研究内容和结果如下：1、制备纳米金颗粒和金-钯双金属纳米颗粒，运用UV-Vis、TEM表征纳米金颗粒，用UV-Vis、HRTEM、SEM、XPS和EDS表征金-钯双金属纳米颗粒，在H2SO4溶液中采用循环伏安法考察纳米材料修饰电极的电化学特性。结果表明纳米金颗粒呈球形结构，粒径约为20nm，金-钯双金属纳米颗粒呈壳核结构，颗粒表面同时含有Au和Pd；纳米金修饰电极具有金电极的特性，而金-钯双金属纳米颗粒修饰电极则兼具金和钯的特性。2、制备纳米金修饰玻碳电极，用于检测水中的三价砷离子，考察了支持电解质浓度、溶出方法、富集电位和时间、方波伏安法频率、振幅和增幅对砷离子测定的影响，并探讨Cu、Hg和Pb对测定的干扰情况。砷的溶出峰电流与其浓度在0.05-1ppb和1-15ppb范围内呈线性关系，检出限为0.025ppb，Cu、Hg和Pb对测定有不同程度的干扰。3、制备金-钯双金属纳米颗粒修饰电极，分别在HNO3和乙酸缓冲溶液中检测三价砷离子。考察了富集电位、方波伏安频率、振幅和增幅对测定的影响，探讨Cu、Hg、Pb、Cd、Zn、Mn和有机硫对测定的干扰情况。在HNO3中，砷的溶出峰电流与其浓度在0.5-1ppb范围内呈线性关系，检出限为0.25ppb；在乙酸缓冲溶液中，砷的溶出峰电流与其浓度在1ppb-15ppb范围内呈线性关系，检出限为0.5ppb。Cu、Hg和有机硫会产生干扰，而Pb、Cd、Zn、Mn不影响砷的测定。