PAF-1碳化材料的吸附分离性能研究

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现代化工业社会过多使用化石燃料,释放大量的C02等温室气体,严重危害地球生态平衡,而吸附分离技术是目前捕集C02最有效的方法之一。多孔芳香骨架材料(Porous aromatic frameworks, PAFs)则由于其巨大的比表面积、良好的物理化学稳定性、孔容和孔径可调控性及永久的微孔性等优良特性,使得此类材料在气体吸附分离等领域有着广泛的应用前景。本文选用PAF-1材料作为前驱体对其进行碳化后处理,并初步研究碳化材料对C02的吸附分离性能,文章主要围绕以下三个方面进行研究:1.首先参考文献合成四溴代四苯甲烷并以其为聚合反应单体,利用金属Ni催化的厄尔曼偶联反应合成具有金刚石结构的PAF-1材料。然后,采用KOH作为活化剂,通过高温处理以实现PAF-1的碳化,并考察活化温度对碳化材料结构的影响。利用XRD、SEM、TGA和N2吸脱附等表征手段对所得材料进行结构表征,结果表明,所制备的PAF-1材料具有较高的BET比表面积(3921 m2/g),最可几孔径分布在约1.4 nm处。碳化后所得材料BET比表面积均有所下降,孔径变小,孔径分布结果显示其同时具有0.5-0.8 nm和1.2 nm两种尺寸的孔。在实验考察温度范围内,碳化材料的BET比表面积、总孔容及微孔孔容都随着碳化温度的升高而升高,其中以800℃为最佳碳化温度。2.选取碳化温度为800℃的碳化材料(K-PAF-1-800)作为吸附剂,利用静态体积法分别测定了CO2、CH4和N2在25℃、37℃和50℃下的单组分气体吸附等温线,并选用Toth模型对实验数据进行拟合。结果表明,该模型可以很好地描述实验测得的吸附等温线。此外,采用Clausius-Clapeyron方程计算获得等量吸附热随吸附量的变化曲线,获得了吸附热力学参数。当吸附量较低时,CO2、CH4和N2的等量吸附热随着吸附量的升高有所增加,但随着吸附量的进一步升高,等量吸附热反而呈下降趋势,这与K-PAF-1-800同时具有两种尺寸的孔有关,当吸附量较低时,吸附主要发生在小孔孔道中,随着吸附量的增加,吸附质分子之间的作用力增加,从而导致等量吸附热随着吸附量的升高而增加;当吸附质在小孔孔道中充填满后,吸附质分子只能在大孔孔道中吸附,由于吸附质分子与大孔孔道间的作用力较弱,从而导致等量吸附热随着吸附量的升高而降低。3.基于三种吸附质分子在K-PAF-1-800上的吸附强度不同,采用穿透柱技术测定了CO2/N2和CO2/CH4双组分混合气体在K-PAF-1-800上的吸附分离行为。实验结果表明,我们所研究的K-PAF-1-800材料对CO2/N2和CO2/CH4两种不同的混合体系均表现出良好的吸附分离性能。此外,利用理想吸附溶液理论(ideal adsorbed solution theory, IAST)对双组分混合气体的吸附分离性能进行了预测,预测结果与穿透柱实验结果基本相符。
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