多酸基金属有机框架材料(POMOFs)由于既呈现出金属有机框架材料(MOFs)的多孔性又展示出多金属氧酸盐(POMs)优良的氧化还原活性,使其在电化学领域受到广泛关注。但是POMOFs材料通常为粉末,需要与Nafion或PTFE等进行混合后滴涂在玻碳电极上进行电化学测试。因此存在一些缺陷:(1)聚合物粘结剂一般会增加电阻和掩盖催化活性位点,导致催化活性降低;(2)粉末材料在电极表面分散性差以及与基底之间作用力弱。为了弥补以上缺点,在本论文中将POMOFs晶体材料通过一步水热法将其原位生长在导电基底碳布上,形成均匀的膜材料,制备出复合电极,并对其对于溴酸盐的电化学传感性能以及电催化析氢性能进行了详细的研究,具体的研究工作如下:(1)选取 MOFs 材料(HKUST-1)作为载体、Keggin 型多酸(PMo12、PW12)作为客体分子以及碳布作为导电基底。在本实验中,将三者结合,利用一步水热法将POMs封装于HKUST-1的结构孔腔中,制备出POMOFs晶体材料并将其原位生长于导电基底碳布上形成均匀的晶体膜,制备了三种复合电极膜材料 NENU-3/CC、NENU-5/CC 与 PMo12@PW12@HKUST-1/CC,同时利用PXRD、SEM、XPS、IR、TGA等分析手段对复合电极材料的结构及其形貌等进行基本表征。(2)将NENU-3/CC与NENU-5/CC两种复合膜材料直接作为工作电极,应用于对溴酸盐的电化学定量分析中。分析结果表明,NENU-3/CC与NENU-5/CC对溴酸盐的检测均具有较高的灵敏度(45.111μA Cm-2 mM-1和18.83 μA Cm-2 mM-1)、低的检出限(0.55μM和1.18μM)优良的选择性、良好的稳定性以及优异的再现性和重复性。在真实水样的检测中,NENU-3/CC与NENU-5/CC通过计时安培法所测结果与传统离子色谱法检测结果非常接近,证明两种POMOFs修饰电极材料在实际应用中具有可行性,有望得到广泛的应用。(3)PMo12@PW12@HKUST-1/CC通过高温磷化后得到多金属磷化物(Cu-Mo-W-P/CC),并将其直接作为工作电极应用于全pH值范围内的HER电催化性能检测。而NENU-3/CC与NENU-5/CC作为对比样,同样经过高温磷化后分别制备出Cu-W-P/CC和Cu-Mo-P/CC。由电化学测试结果可知,Cu-Mo-W-P/CC在全pH值范围内相较于两种对比样均表现出较好的催化性能,通过分析可推测出是由于Cu-Mo-W-P/CC综合了 WP、MoP与Cu3P优异的催化活性以及碳布的高导电性,因此在全pH值范围内均表现出较好的催化性能和稳定性。