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硅化物热电材料因其熔点高，物理化学性能稳定，抗氧化性好，无毒性，易于制备等优点成为一类颇具应用前景的热电材料。过去硅化物掺杂的研究集中于替代金属元素侧，而对硅侧置换研究很少。本文用B、Al、Ge三种元素对CoSi合金的硅侧进行置换，研究了三种元素掺杂在CoSi化合物的固溶、析出行为和对热电性能的影响。半导体Bi2Te3是一种已成功应用于制冷领域的热电材料，也一直是热电领域研究的热点。我们以Ag、Sb在Bi2Te3化合物中同时取代Bi位置，期望在基体中能够获得纳米尺度的富和贫Ag-Sb区，本文也报道了不同n值的AgBi2nSbTe3n+3化合物的微观组织。采用熔融退火法制备了CoSi1-xBx(x=0，0.003，0.005，0.008，0.01，0.02)、CoSi1-yAly(y=0.05，0.1，0.2，0.3，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1.0)和CoSi1-zGez(z=0.01，0.02，0.04，0.05，0.1)多晶试样，用电子探针背散射和X射线衍射对试样的微观组织进行了分析。采用悬浮区熔法制备了CoSi、CoSi0.995B0.005及CoSi1-yAly(y=0.04，0.08，0.12，0.16)单晶试样和多晶试样CoSi0.98Ge0.02，用劳厄背散射法对CoSi单晶的生长方向进行了确定。