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本论文以钛酸四丁酯为钛源,稻壳灰为硅源,采用超声辅助溶胶-凝胶法经常压干燥制备的一种具有可见光响应的光催化材料TiO2-SiO2复合气凝胶。通过X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）、透射电镜（TEM）、全自动比表面积分析（BET）、激光拉曼光谱（LRS）、傅立叶红外（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）和紫外可见光漫反射光谱（UV-Vis DRS）等表征手段研究了制备态和热处理后的TiO2-SiO2复合气凝胶形貌结构和光催化性能的差异。同时还研究了钛硅比例、超声功率、热处理温度等因素对TiO2-SiO2复合气凝胶界面结构、表面形貌、光催化性能等方面的影响;使用超声暗反应-光催化的光降解模式,对比研究了 TiO2-SiO2复合气凝胶催化剂超声辅助光催化降解对硝基苯酚（PNP）的处理效果。研究结果主要有以下几点:（1）在n（Ti:Si）= 3:1,2:1,1:1,1:2,1:3的不同钛硅比例条件下经超声辅助法制得的Ti02-SiO2复合气凝胶中,n（Ti:Si）= 2:1的样品在紫外光源和模拟日光光源的光降解对硝基苯酚的效果最佳。（2）随着TiO-2-SiO2复合气凝胶中Ti含量的增加,锐钛矿相TiO2含量增加,且SiO2始终以无定形形式存在于气凝胶中。其中钛硅以Ti-O-Si的形式存在。（3）超声功率会影响TiO2-SiO2复合气凝胶的结晶度,当超声功率为350W时,TiO2-SiO2复合气凝胶中锐钛矿相TiO2的结晶度最佳,优于其他超声功率制备的样品,使得其处理对硝基苯酚具有最佳效果,光反应40min即可达80%的降解率;超声有助于形成Ti3+,从而提供表面氧空位以提高催化剂的光催化效果。（4）对在不同温度热处理后的TiO2-SiO2复合气凝胶的对比研究结果表明,SiO2在TiO2-SiO2复合气凝胶是以无定形形态存在;在350℃到750℃热解温度范围内,TiO2均以锐钛矿相存在;从850℃开始,TiO2-SiO2复合气凝胶开始出现金红石相晶相结构;在850℃到1150℃热解温度范围内,TiO2均以锐钛矿相和金红石相的混晶相形式存在;随着热解温度的升高,各晶相晶粒尺寸都有明显增大趋势。（5）超声辅助溶胶凝胶法制得Ti02-SiO2复合气凝胶中TiO2由锐钛矿相转变为金红石相的温度范围为750℃-850℃;对比其他研究者的关于TiO2晶相转变温度结果说明,SiO2引入有抑制Ti02晶相转变的作用。（6）超声辅助溶胶-凝胶法制备的TiO2-SiO2气凝胶在常压干燥过程中能有效降低孔坍塌;超声空化能量可使气凝胶形成Ti-O-Si键,拓宽TiO2光响应范围至可见光区;超声暗反应-光催化方法有效降低PNP分子的表观活化能降低,使光催化效率增高。（7）自由基捕获的实验结果表明,光降解PNP体系中·O2-和·OH是主要活性物质,·O2-在体系中发挥主要作用。超声的机械作用有助于催化剂在介质振动的声波中获取更多与O2接触的机会,有助于在催化剂表面附着O2,以使其在光反应阶段产生大量·O2-从而提高光催化降解效率。