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本论文以高纯三氯氢硅为样品，主要以硼、磷和金属杂质元素为分析对象，重点研究了样品的前处理及使用电感耦合等离子体质谱仪精确测定相关元素，并进行了测定原理的探讨。 采用湿法消解和石墨熏蒸法相对比，通过对比处理时间、干扰程度、回收率等方面的因素，得出石墨熏蒸法处理样品消解完全、时间较短、回收率较高、基体干扰较低，而且操作简单、处理量大，是处理高纯三氯氢硅的最佳消解方法。 针对三氯氢硅中硼元素易挥发、回收率不高的难题，本文采取了加入络合剂和控制电热板温度的措施，使硼元素的回收率达到90％。针对三氯氢硅中磷元素干扰多的问题，本文采取了PO代替P元素检测的方法，使P元素的背景降到30CPS以下，磷元素的检测限达到0.08ng/g。 本文深入探讨了电感耦合等离子体质谱仪在高纯三氯氢硅杂质元素痕量分析的应用，解决了设备稳定性不高、灵敏度低、检测限差、干扰多的问题，设计了一整套针对高纯三氯氢硅中杂质元素检测方法，使设备短期稳定性RSD<3%，长期稳定性RSD<5%，仪器检测限IDL<0.01ng/g，元素曲线相关系数R>0.9995。通过优化设备参数，使一个样品测定时间由原来的2.0min降为1.5min，大大缩短了分析时间，解决了公司大批量样品的不能快速测定的瓶颈。 深入分析研究了整个测定过程的质量控制因素，在人、机、料、法、环方面找到制约分析误差的原因，并提供一套完整的解决方案，为提供准确的数据做好保障。