不同形貌纳米银粒子的制备及其在SERS中的应用研究

来源 :中国计量大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:itliutao123
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本文的主要研究内容是制备三种不同形貌纳米银粒子和研究其表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scatting,SERS)中的应用。研究了系列实验参数对合成的纳米银粒子形貌的影响,优化参数配比以获得更好的SERS增强效果,并将其作为SERS基底用于定量检测分析。具体内容如下:1.制备星状纳米银粒子,研究硝酸银(AgNO3)浓度、羟胺(HA)添加量、反应时长对其形貌的影响。借助SEM表征,确定最优组合方案:0.5 mL HA溶液(6×10-2mol/L)、0.5 mL氢氧化钠(NaOH)溶液(5×10-2mol/L)、9 mL AgNO3溶液(1×10-33 mol/L)、0.1 mL柠檬酸三钠溶液(4.13×10-22 mol/L),反应时长6 h。通过SERS表征,其对R6G的检测限达到10-99 mol/L。2.制备立方体纳米银粒子,研究反应时间、硫化钠(Na2S)浓度、反应温度对其形貌的影响。通过SEM表征形貌,紫外可见光谱测试其尺寸分布,确定最优组合方案:反应时间1 h,反应温度135℃,10 mL硫化钠乙二醇溶液(50μmol/L),聚乙烯吡络烷酮(PVP)0.167 g,10 mL AgNO3乙二醇溶液(0.1 mol/L)。通过SERS表征,其对R6G的检测限达到10-99 mol/L。3.采用液相还原法,通过改变AgNO3的添加量可获得直径不同、表面粗糙度不同且“热点”数量不同的花状纳米银粒子。借助SEM表征、SERS表征,选择表面凸起最多、粗糙度最大且“热点”最多的花状纳米银粒子,其直径约为500nm。将所述的花状银纳米银粒子分别沉积在滤纸和硅片上,研究了NaCl溶液浓度对花状纳米银粒子在滤纸上吸附效果和SERS增强效果的影响,数据表明最优NaCl浓度为0.3 mol/L。对比了吸附在两类载体上花状银纳米银基底的灵敏度和均匀性。结果表明,硅片SERS基底具有更高的灵敏度和均匀性,基于同一片基底的R6G谱峰611 cm-1、1510 cm-1处峰强的RSD分别为8.16%、7.14%。4.综合考虑纳米粒子制备过程的难易程度和SERS增强效果,采用所制备的立方体纳米银粒子和花状纳米银粒子作为SERS基底,分别采集对同一浓度的氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)进行SERS光谱。结果显示,花状纳米银基底是更适合EC分析的SERS基底,则选择其作为基底采集浓度梯度EC的SERS光谱,测得花状纳米银SERS基底对EC检测限为10-9mol/L。建立了EC浓度与峰强信息的线性模型,相关系数为0.99,线性范围为10-510-9mol/L。以浓度10-7mol/L、10-88 mol/L、10-99 mol/L的EC白酒溶液分别进行了加标回收实验,回收率为92.9±3.85%。表明基于花状纳米银SERS基底结合表面增强拉曼光谱分析技术可作为酒精饮料及其他发酵食品中痕量EC的定量检测的有效手段。
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