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以环境友好的超临界二氧化碳为溶剂溶解金属前驱物，利用其零表面张力无孔不入的传递特性，将金属前驱物输运到基材的纳米级孔道中，通过简单泄压操作实现产物和溶剂的分离，这是近年来发展起来的纳米复合材料制备新技术。本文用廉价的无机盐AgNO3做前驱物，超临界二氧化碳做溶剂，通过添加合适的共溶剂，在二维SBA-15和三维KIT-6两种介孔氧化硅载体中成功担载了Ag纳米颗粒和纳米线，重点考察了添加不同共溶剂对纳米相形貌的影响，同时考察了不同共溶剂体系下各操作参数包括沉积温度、压力、时间等对实验结果的影响。论文的主要工作可以概括为以下几个方面: (1)以乙二醇和乙醇混合物为共溶剂制备Ag/SBA-15复合材料，发现所有样品中Ag粒子都以纳米线的形式存在于孔道中，沉积时间较之仅用乙醇作共溶剂大大缩短(由24h缩短为仅仅10min)。通过一系列实验研究发现，体系中乙二醇的作用机理如下:(1)AgNO3在乙二醇中的溶解度较大，是乙醇的9倍，大溶解度带来的高浓差提高了AgNO3在载体中渗透扩散的推动力;(2)由于乙二醇的还原作用，使得沉积过程中被还原的少量单质Ag在基材孔道中起了“晶种”的作用，吸引更多AgNO3在其周围聚集，诱导纳米线形貌的生成;(3)进一步被还原的Ag粒子具有自催化效应，加速了AgNO3的还原反应过程，使孔道中AgNO3浓度迅速降低，造成非平衡吸附现象产生，致使大量AgNO3能在短时间内完成吸附。 (2)在探讨乙二醇作用机理的基础上，分别采用乙醇+水、乙醇+稀HNO3、稀HNO3等共溶剂制备Ag/SBA-15纳米复合材料，考察不同共溶剂体系下沉积时间、压力、温度及共溶剂用量等因素对于所制备复合材料中纳米相形貌、粒径、尺寸分布及担载量的影响。研究发现对于不同的体系，这些因素对实验结果的影响规律并不相同，要视具体体系进行分析。值得一提的是一些较为有趣的结果，5mL乙醇+0.5mL水混合物做共溶剂时，1个小时后孔道中就沉积了大量的纳米粒子，此时的金属担载量为20.19wt％。而用5mL乙醇+0.5mL8.7wt％HNO3混合物做共溶剂时，仅0.72mmol的HNO3就使得孔道中银的形貌发生显著变化，由分散度极高的纳米颗粒变为细长的纳米线，推测HNO3对于孔道中Ag的定向生长起了至关重要的作用，其作用机理有待进一步深入研究。 (3)以具有三维立方孔道的KIT-6为基材，首先采用乙醇+乙二醇做共溶剂，考察沉积时间、共溶剂用量及共溶剂类型等因素对于实验结果的影响，发现金属担载量随沉积时间延长而逐渐增大，待达到6h后担载量趋于平衡。此外，对共溶剂类型的探讨中发现单独以稀HNO3为共溶剂沉积3h下效果最好，金属担载量达到18.45wt％。