水泥基用荧光标记自修复微胶囊的制备及微裂纹检测

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水泥基材料的裂缝(或裂纹)问题已成为工程领域中突出的问题,也是材料研究中的重大难题。自修复微胶囊通过模仿生物体自行愈合的特点,可以自动修复材料产生的微裂纹,结合荧光探针在检测材料表面裂纹具有灵敏度高、显示直观、简单高效的特点,从而为解决水泥基材料裂纹检测监测和自动修复的科学问题,提供了突发灵感和打开了全新视角。本文将荧光探针技术引入自修复微胶囊,使得微胶囊芯材修复剂具有荧光效果,通过观测荧光的分布以达到微裂纹检测的目的,进一步丰富了水泥基材料裂纹检测手段。本文通过两步原位聚合法制备自修复微胶囊(芯材为环氧树脂E-51,壁材为脲醛树脂),研究改性剂氯化铵的用量对自修复微胶囊微观形貌、粒径分布、产率与芯材含量的影响,同时表征了自修复微胶囊的化学结构及热稳定性。在获取最优的自修复微胶囊制备工艺基础之上,以荧光染料荧光素钠或罗丹明6G标记的环氧树脂E-51为芯材,脲醛树脂为壁材,采用超声分散-原位聚合法制备荧光标记自修复微胶囊,研究荧光染料对荧光标记自修复微胶囊微观形貌的影响,研究荧光标记自修复微胶囊的光学特性、化学结构、热稳定性以及固化反应活性。将制备的荧光标记自修复微胶囊涂层并涂抹于水泥净浆的表面,并将荧光标记自修复微胶囊掺入水泥净浆中,用于检测水泥净浆的表面和内部微裂纹。主要工作及成果如下:1、随着氯化铵用量与脲醛树脂预聚体用量之比值从6.90%增加至16.20%,混合物的产率和芯材含量均呈先上升后下降趋势,微胶囊的粒径呈上升的趋势;在比值为11.50%时,混合物的产率和微胶囊芯材含量均达到最高值,分别为79.05%和68.40%,自修复微胶囊粒径主要集中分布在75~300μm范围内,此时的自修复微胶囊具有良好的热稳定,在室温中能长期稳定存在,便于储存。2、利用荧光素钠或罗丹明6G标记环氧树脂E-51,以脲醛树脂为壁材、荧光素钠或罗丹明6G标记环氧树脂E-51为芯材,采用超声分散-原位聚合法可以制备出荧光标记自修复微胶囊,在粒径为150~300μm范围内具有良好的表面形貌,且荧光性能可以得到良好的保持。3、分别采用荧光素钠与罗丹明6G作为荧光染料标记自修复微胶囊,随着荧光素钠与环氧树脂E-51用量之比从0.5%增加到2.0%,微胶囊的表面较为粗糙且粗糙程度无明显变化,但数量以及质量下降显著,未被完全利用的脲醛树脂壁材明显增多。4、荧光染料荧光素钠的加入对自修复微胶囊的化学结构和热稳定性影响不大,与自修复微胶囊相比,荧光标记自修复微胶囊在250℃以下同样具有良好的热稳定性,并且具有良好的固化反应活性。5、经荧光标记的自修复微胶囊芯材具有良好的荧光性能以及流动性能,经预压破裂的荧光标记自修复微胶囊经过12小时的放置后,芯材基本流失,双面胶微裂纹的荧光微裂纹宽度从9μm增加到22μm,与实际测量值基本一致。6、将荧光标记自修复微胶囊制作成自修复涂层并涂于水泥净浆表面,当水泥净浆表面产生微裂纹时,自修复涂层不但可以探测出微裂纹的具体位置并对其进行修复,还可以通过荧光强度变化曲线图计算得出微裂纹的宽度约为40μm,与实际微裂纹的宽度基本一致。
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