自蔓燃氮化硅陶瓷的烧结技术研究

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本文采用硅粉和氮气为原料,采用自蔓燃高温合成方法制备氮化硅粉体,选择自制的氮化硅粉体为稀释剂,NH4Cl为添加剂,通过调节硅粉的粒度和初始氮气的压力来研究自蔓燃合成氮化硅粉体的影响因素。将自蔓燃合成的粉体烧制陶瓷与硅粉氮化粉体烧制的陶瓷进行了比较研究。通过X射线物相分析、透射电镜手段分析等研究了自蔓燃合成的氮化硅粉体和陶瓷的性能。研究表明分析结果表明:当燃烧温度升高时,粉体的β相含量、粉体粒度、氮含量随之升高,氧含量降低;游离硅含量与燃烧温度关系影响不大,主要由反应物料的厚度决定,由表层到底部游离硅含量逐步升高。通过X射线分析计算可以得出:稀释剂氮化硅粉体中有一部分α相转化为p相;选用粒度较粗的硅粉合成的氮化硅粉体,反应期间燃烧温度较高,燃烧速度较快,合成的粉体粒度较大,α相偏低;同时由于添加剂NH4C1的存在,在高温时分解产生NH3和HCl,并与Si发生反应形成SiCl4,促进了反应的进行,既降低了反应的烧结温度,又有利于α相的生成,由于NH4Cl的存在,SHS反应不仅仅是硅粉直接氮化机制,α-Si3N4的生成还包含有气—晶生长机制,棒状的β-Si3N4的生成包含气—固—液生长机制。采用气压烧结制备氮化硅陶瓷,对自蔓燃粉体和硅粉直接氮化粉体制备的陶瓷进行了比较,研究了两种粉体的手工造粒和喷雾造粒制备的陶瓷的比较。通过计算陶瓷烧结相对密度,测试抗弯强度、硬度、断裂韧性分析研究氮化硅陶瓷的烧结特性。研究表明通过增加氮气压力、合适的烧结助剂配比以及合适的烧结温度,采用自蔓燃粉体制备的陶瓷抗弯强度可以超过800MPa、维氏硬度大于15GPa、断裂韧性大于7MPa*m1/2,其中抗弯强度、硬度均优于硅粉氮化陶瓷,但断裂韧性稍差;XRD分析表明,在1780℃烧结保温3h的情况下,仍有部分的α相没有转化为柱状的β相;SEM电镜显示,喷雾造粒陶瓷的玻璃相较手工造粒陶瓷的多,主要原因是喷雾造粒时氮化硅与水发生了反应,导致了SiO2的增加。
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