纳米晶金和铜薄膜力学行为及微观结构不稳定性研究

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纳米尺度金属薄膜广泛应用于集成电路芯片、柔性电子器件以及各种微纳智能系统中,其在各种机械加载及多物理场耦合作用下的服役可靠性至关重要。大量的研究表明,当金属材料的几何尺度和晶粒尺寸减小到纳米量级时,其力学行为不仅受到尺度的影响,且由于结构变得不稳定而发生变化。因此,当材料的尺度继续由亚微米向纳米尺度减小时,如何澄清具有结构不稳定性的金属薄膜的力学行为及其微观机制成为有待解决的关键科学问题之一。本文通过磁控溅射法在聚酰亚胺和非晶SiO2基体上制备了不同尺度的Au和Cu薄膜。通过拉伸、疲劳、交流电诱发电/力/热耦合场和电子辐照方法研究了金属薄膜力学行为的尺寸效应和微观结构不稳定性。论文主要研究结果如下:  1.晶粒长大行为研究发现,除了拉伸变形下的20nm厚薄膜外,在机械(拉伸与疲劳)加载下的20-930nm厚纳米晶Au薄膜中均发生了晶粒长大。厚度大于90nm的较厚薄膜中,裂纹附近发生了异常晶粒长大;厚度减小到几十纳米的超薄薄膜中,裂纹附近纳米晶粒呈现正常的均匀长大方式。晶粒的异常长大与机械加载下裂纹尖端应力集中程度有关;随着薄膜厚度的减小,裂纹附近的异常晶粒长大倾向减小。  2.晶粒长大机制研究发现,与正常晶粒长大相比,纳米晶的异常晶粒长大具有取向择优性,最终形成了含有孪晶关系界面和小角晶界的大晶粒。新形成的孪晶关系界面与传统孪晶界面不同,它是一种具有一定宽度的晶界结构,且含有大量层错缺陷的界面。提出了裂纹尖端应力场作用下相邻纳米晶粒通过独立转动,以能量消耗最小的方式形成具有孪晶关系界面的晶粒异常长大机制。提出了疲劳加载下“孪晶辅助纳米尺度金薄膜晶粒长大”的全新物理机制。在20nm厚金薄膜中,纳米孪晶的形成可以逐渐改变晶粒的局部取向,并促使晶界分解为易迁移的片段;随着循环周次的增加,两个晶粒通过相互的孪晶形成以及晶界的不断分解,逐渐合并长大为一个晶粒。  3.拉伸性能研究发现,纳米晶金薄膜的拉伸塑性随薄膜厚度的减小而逐渐降低。930nm厚的薄膜中异常晶粒长大可使晶粒内容纳更多的可动位错进行交互作用,从而使得薄膜具有最大的临界断裂应变。当薄膜厚度减小到亚微米尺度时,薄膜塑性的降低与纳米晶粒内可动位错数量减少、晶界成为位错源以及纳米孪晶阻碍位错运动有关;当薄膜厚度减小到几十纳米时,孪生和不全位错开动成为主要的变形方式。  4.疲劳行为研究发现,随着薄膜厚度从930nm减小到20nm,疲劳性能逐渐升高。在亚微米厚的薄膜中,表面侵入/挤出在异常长大的晶粒中形成。随着薄膜厚度的减小,薄膜晶粒分布取向均匀且晶粒长大程度随之减小,使得循环应变局部化倾向和塑性应变累积程度逐渐减小,疲劳强度升高。当薄膜厚度减小到几十纳米时,纳米孪生不仅辅助了纳米晶有限的晶粒长大,且晶粒长大消耗了部分循环塑性应变,一定程度上提高了疲劳性能。  5.电子束辐照的Cu薄膜晶界迁移的原位观察发现,晶界迁移与晶界发射不全位错、晶界分解(∑9=∑3+∑3)、晶界位错运动以及晶界面defaceting/faceting四种晶界行为密切相关。晶界结构决定了晶界迁移能力,即由混杂结构单元和可移动晶界位错构成的晶界具有高晶界迁移能力,而由周期重复的结构单元构成或者包含不可动晶界位错的晶界比较稳定。  6.交流电诱发电/力/热多场耦合下200nm厚金互连线服役性能研究与理论计算表明:随着外加交电流频率的升高,金属线循环温度幅降低,金互连线寿命提高。在含一定直流偏量的交流电作用下,互连线呈现出电迁移造成的孔洞和丘起与热疲劳引起的沿晶微裂纹和孔洞的耦合损伤行为。损伤微观机制为扩散主导的机制,并且受施加电流频率的影响。交流电的频率较小时,交流电加速互连线的电迁移损伤,电/力耦合作用明显;交流电高频率较高时,热疲劳损伤行为不明显,电迁移损伤起主导作用。反向直流电的引入对交流电诱发金属线损伤有“愈合”作用,其与电流频率成正比。根据金属线中原子漂移速度的竞争关系,确定了临界反向扩散/愈合时间,提出了基于“愈合效应”的寿命预测修正模型。
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