玫瑰精油提取及纯化技术研究

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本文采用超临界CO<,2>萃取技术结合分子蒸馏技术分离提纯玫瑰精油,得率可达到1‰以上,所得的精油颜色淡黄雅致、香气浓郁纯正,质量标准达到FCC2004要求。2005年11月,该项目在山东玫苑生物工程有限公司进入中试生产研究阶段。 首先对玫瑰鲜花原料采摘和保存处理工艺进行研究,比较了鲜花五个不同生理期和四种保存工艺对出油率的影响,得出:半开的鲜花出油率最高,用95%的酒精,按照鲜花与酒精1∶4的比例进行保藏,可以很长时间地保持精油含量。 进行超临界CO<,2>萃取前,先用溶剂回流浸提浓缩的方法,制成富含玫瑰精油的浸膏。浸提时应采用乙醇按照固液比1∶3的比例浸提两次,第一次需浸提3h,第二次浸提1.5h,浸膏得率可达1.09%。 超临界CO<,2>萃取最佳条件为萃取压力25MPa、萃取温度50℃,分离Ⅰ压力12Mpa、温度35℃,分离Ⅱ压力4.5MPa、温度50℃,二氧化碳流量35kg/h以及萃取时间2h,所得的玫瑰粗油得率可达57.3%。 用分子蒸馏法对超临界CO<,2>萃取制得的玫瑰粗油进行精制,避免了高温不良影响,得到颜色淡黄、香气浓烈的玫瑰精油。最佳工艺条件:蒸馏压力3.0Pa、蒸馏温度110℃、物料流量2ml/min、刮膜转速480 r/min,精油得率可达20.6%。 精油GC-MS分析可知,超临界-分子蒸馏精油由64种成分组成,主体呈香成分为香茅醇、橙花醇、苯乙醇类,含量约占65%。 急性毒性试验表明:玫瑰精油的半数致死量LD<,50>为12000mg/kg.bw。
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