Beta分子筛以及过渡金属杂原子掺杂的Beta分子筛作为固体酸催化剂已经广泛应用于石油化工及精细化工行业中。其相对于传统的液体酸催化剂易于分离回收,不仅可以减少对环境的污染,而且可以循环使用降低生产成本。本论文采用四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂的水热合成法和晶种诱导法制备了Beta分子筛。随后,利用草酸对其进行脱铝,分别以四氯化锡和硝酸氧锆为锡源和锆源,通过水热合成法和液相回流法制备了 Sn-Beta分子筛和Zr-Beta分子筛,并对其酯化合成反应性能进行了评价。具体结论如下:(1)以TEAOH作为模板剂采用水热合成法制备的Beta分子筛形状为细小的椭球形,颗粒大小均匀,表面光滑且结晶度较高,平均粒径在0.3 μm～0.7 μm之间。而导向剂合成法所制备的Beta分子筛颗粒较大大约为25 μm,其表面由很多小颗粒聚集而成,且结晶度明显低于水热合成法所制备的Beta分子筛。(2)Beta分子筛的脱铝以及掺杂Sn、Zr的过程不会造成Beta分子筛的结构破坏,但是会造成其骨架结构的收缩和扩张。当Beta分子筛脱铝时,铝原子的空位由氢原子取代,由于氢原子半径远小于铝原子半径,导致了Beta分子筛框架结构的收缩,其特征衍射峰位置由2θ=22.7°迁移至2θ=22.4°。随着Sn原子和Zr原子的掺杂,分子筛样品中的氢原子位置逐渐被Sn原子和Zr原子补充,Beta分子筛框架结构扩张,其特征衍射峰位置又迁移至2θ=22.5°。这也是成功地把Sn原子和Zr原子掺杂进Beta分子筛骨架中的有利证明。(3)Sn-Beta分子筛和Zr-Beta分子筛在催化柠檬酸三丁酯的合成反应中,初始阶段,柠檬酸的转化率增长速度较快,随着反应的进行,转化率的增长幅度逐渐降低,最终趋于平缓。在反应4 h后Si/Sn=25的Sn-Beta分子筛的柠檬酸转化率最高能够达到68%。而水热合成法晶化时间为24 h的Zr-Beta分子筛在最优的反应条件下反应2 h后柠檬酸转化率可达到73%。其最优的催化条件为:反应温度为130℃,Zr-Beta分子筛质量占反应物总质量的3.6%,柠檬酸与正丁醇摩尔比为1/4。