随着人类对能源的需求日益剧增,传统化石能源的储备很明显已经跟不上人们的需求量,这时开发新能源便是一个很好的突破口,数十年来,风能、太阳能的利用率在逐渐上升,但这些能源的最大问题是受地域、时间的限制,所以开发储能装置便是能化解新能源应用限制的好办法。在众多储能设备中,锂离子电池因其能量密度高、自放电率低成为较好的选择,但是随着锂离子电池的应用范围的不断扩增,锂资源也在不断被消耗着,而钠离子电池凭借钠资源充足,提取简单,且与锂离子电池有近似的工作原理,成为锂离子电池的热门替代者。在锂/钠离子电池中,对电池性能的好坏起到关键作用的是正极材料。其中NASICON结构的Li₃V₂（PO₄）₃材料和Na₃V₂（PO₄）₃材料,因其高比容量、高电位平台有着巨大的研究价值。因此,本论文主要对Li₃V₂（PO₄）₃/C材料、Na₃V₂（PO₄）₃/C材料及锂钠共沉积体系的Li_3-xNa_xV₂（PO₄）₃/C（03V₂（PO₄）₃/C材料。在合成的过程中,通过控制温度的变化来确定最佳烧灼温度,在最佳烧灼温度确定后,控制不同的保温时间来寻找的最佳保温时间,最终确定最佳合成方案为750℃下保温8h。该条件下得到的Li₃V₂（PO₄）₃/C材料晶体结晶性最好,没有其他杂相峰的存在,颗粒粒径均一,材料具备良好的循环性能和倍率性能。在0.2C电流密度下电池的首周充电比容量为131.6mAh/g,首周放电比容量为129mAh/g,首周库伦效率98%。2:通过溶胶凝胶法合成Na₃V₂（PO₄）₃/C材料,采取同样的办法来确定最佳合成条件,最佳温度750℃、最佳时间8h,该条件下得到的Na₃V₂（PO₄）₃/C材料表面呈蜂窝状,对电解液的渗透有好处,材料的循环性能和倍率性能优越。在不同倍率的充放电中,在0.1C倍率下,材料的首周放电比容量达111.5mAh/g,在5C倍率下,材料的首周放电比容量达89.9mAh/g,由5C重新回到0.1C倍率时,放电比容量达110.5mAh/g,容量恢复率达99.1%。3:通过溶胶凝胶法合成锂钠共沉积体系Li_3-xNa_xV₂（PO₄）₃/C（03V₂（PO₄）₃/C材料和Na₃V₂（PO₄）₃/C材料的最佳合成条件。在得到的一系列Li_3-xNa_xV₂（PO₄）₃/C_{（x=2.5,2,1.5,1,0.5）}材料中,Li_2.5Na_0.5V₂（PO₄）₃/C材料电化学性能更优,在0.2C倍率下,材料的首周放电比容量达126.9mAh/g,经过100周循环后,放电容量仍能达到117.5mAh/g,容量保持率92.6%,且材料倍率性能亦十分优越,有着良好的应用前景。