三嗪类除草剂具有除草高效性、杀草谱广性等优点，在世界范围内被广泛使用，对环境和食品安全造成极大的危害。欧盟、日本、美国等发达国家都对环境和食品中三嗪类除草剂的残留制定了严格的限量标准。这一方面对检测方法提出了挑战;另一方面，也为应付复杂样品基质效应的影响提出了更高要求。为此，本文以西玛津、莠去津、西草净、扑灭津、莠灭净、特丁津、扑草净、特丁净这8种三嗪类除草剂为检测目标物，展开了建立高灵敏检测方法和高效净化方法的研究，具体研究内容和取得结果如下:　　 建立了胶束电动毛细管色谱在线推扫检测谷物和蔬菜样品中8种三嗪类除草剂残留的新方法。优化了影响分离和富集的主要因素。最佳运行缓冲溶液为含25mmol/L硼酸盐、15 mmol/L磷酸盐、40 mmol/L十二烷基硫酸钠和3％(V/V)正丙醇的溶液，pH6.5。进样量3.5kPa×240s，分离电压20kV，检测波长220nm，毛细管温度25℃。在优化的条件下，西玛津、莠去津、西草净、扑灭津、莠灭净、特丁津、扑草净和特丁净的富集倍数达到了479-610倍，方法检出限(S/N=3)为0.02-0.04ng/g，定量下限均0.1 ng/g，加标回收率为82.78％-96.79％。方法定量限仅为美国规定的最大残留允许限量的1/25，为欧盟的1/50，日本肯定列表的1/20。定量限和检出限达到甚至超过气相色谱-质谱和液相色谱-质谱等高灵敏度检测方法的水平。　　 建立了采用沉淀聚合法制备微球形扑草净分子印迹聚合物的方法。优化了功能单体、模板分子和交联剂的摩尔比、有机溶剂的种类和用量、聚合的温度。最佳制备条件为:n（扑草净）∶n（甲基丙烯酸）∶n（乙二醇二甲基丙烯酸酯）=1∶4∶20;35mL的二氯甲烷;0.24 mmol引发剂偶氮二异丁腈;聚合温度为55℃，聚合时间为15h。所得的分子印迹聚合物对扑草净有特异性吸附能力，印迹评价指标IPB为128.25％。运用Sctachard方程测定了该聚合物的结合能力，得到印迹聚合物具有两类不同性质的亲和性吸附位点，高亲和性吸附位点的平衡常数为Kd１=１.189 mmol/L，最大表观吸附量Qmax１=83.14μmol/g;低亲和力吸附位点的平衡常数Kd2=12.67mmol/L，最大表观吸附量Qmax2=505.16μmol/g。印迹聚合物重复使用10次吸附性能无显著下降。　　 以扑草净分子印迹聚合物为固相萃取柱的填料制备了分子印迹固相萃取柱，用于大豆和玉米中痕量三嗪类残留检测的样品净化和离线富集。当以20mL二氯甲烷为上样溶剂，5mL二氯甲烷-乙腈(75∶25，V/V)为淋洗剂，5mL甲醇-水(80∶20，V/V)为洗脱剂时，扑草净在分子印迹固相萃取柱上的回收率为98.2％-99.18％，高于非选择性的ENVITM-18柱;西草净、特丁净、莠灭净和扑灭津的回收率也高于ENVITM-18柱，不低于86％;西玛津、莠去津和特丁津的回收率低于ENVITM-18柱，但也不低于75％。结果表明扑草净MIP对与其结构相似度高的硫三嗪的选择性识别效果优于氯三嗪。将分子印迹固相萃取与毛细管电泳在线推扫方法联用时，离线固相萃取可使分析物浓缩40倍，电泳图结果显示净化彻底，效果明显优于ENVITM-18柱，能用于大豆和玉米实际样品的净化和富集预处理。