本文尝试通过机械合金化(MA)这一工艺分别制备较纯净纳米级TiB2、TiAl和TiC粉末。对机械合金化过程中球磨参数的影响进行初步研究,并讨论了机械合金化的反应机理。以TiO2-H3BO3-Mg体系为基础,实验选用成本较低的TiO2、H3BO3和Mg粉为原料,研究了球料比、球磨转速和过程控制剂等球磨参数对机械合金化过程的影响,并详细研究了球磨时间对TiB2粉末制备的影响。结果表明,采用较大的球料比,在较短的时间内就可得到TiB2和MgO的混合粉末。经过酸洗得到较为纯净的纳米级TiB2粉末,平均晶粒尺寸达到82.3nm。随着球磨时间的延长,得到的TiB2粉末平均晶粒尺寸在不断下降。利用XRD、SEM等检测手段,对机械球磨制备的产物进行成分和形貌观察分析。以极为常见的Ti02为钛源,本文实现了较短时间球磨,直接机械合金化制备得到了TiB2和MgO的混合粉末。MgO作为一种硬质相,能够有效的抑制TiB2粉末的晶粒生长,并且可以有效的阻止TiB2的团聚；经过后续的酸洗可以除去混合粉末中的MgO等副产物,得到了高纯度的纳米级TiB2粉末。通过直接烧结法,在900℃下烧结3h可得到细小的高纯净的Al3Ti粉末。尝试利用机械合金化的方法制备TiAl合金,机械球磨Ti、Al昆合粉末,在2h可得到TiAl合金。随着球磨时间的延长,生成物的衍射峰强度逐渐变弱并发生宽化。经X衍射分析表明,超过36h后TiAl可能部分转化为非晶态。探讨了利用机械合金化工艺制备TiC粉末的可能性,并进行了初步试验研究,结果未得到TiC。下一步考虑通过调整球磨时间、Ti/C比例、球料比等手段来对TiC的制备进行分析研究。