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Ⅲ族氮化物作为带隙从0.7eV到6.2eV连续可调的直接宽带隙半导体材料体系，拥有优越的物理、化学性质，是发展近红外-可见-紫外波段半导体光电子器件的优选材料，研究Ⅲ族氮化物的生长和结构对光电子器件的影响有重要的科学意义。高分辨X射线衍射是研究Ⅲ族氮化物晶体结构较为快速而全面的分析手段。本文研究了Ⅲ族氮化物薄膜的生长和高分辨X射线衍射在其结构分析上的应用，研究的主要内容和获得的主要结果如下：
1.极性面Ⅲ族氮化物生长及HRXRD分析利用MOCVD技术在c面蓝宝石衬底上采用低温AlN缓冲层，通过改变TMGa的流量，成功制备了全组分AlGaN薄膜。由XRDω/2θ扫描的峰位结合Vegard定律可以算出AIGaN中Al组分的含量，由摇摆曲线半峰宽评价结晶质量。结果显示Al的气相比例和固相组分近似成线性变化；但是随着Al组分的增高，AlGaN薄膜的摇摆曲线半高宽增大，晶体质量显著下降。
生长了层数为6层的InGaN/GaN多量子阱，并利用高分辨率X射线衍射研究了其结构。GaN层和InGaN层厚度比能通过分析高角衍射卫星峰的相对强度，或者由小角反射干涉峰的相对强度获得，而InGaN中In组分能够从高分辨三轴X射线衍射卫星峰的峰位所确定。最后通过拟合过程，获得了样品In的精确含量是25.5％，InGaN势阱层的精确厚度是1.67nm，GaN阻挡层的精确厚度是22.80nm，In含量可精确到0.01，GaN和InGaN的厚度可精确到0.1A。
2.非极性α面Ⅲ族GaN生长及HRXRD分析使用MOCVD在r面宝石上无缓冲层直接外延生长出单一取向的非极性a面GaN薄膜，研究了五三比(V/Ⅲ)这一生长条件的影响。AFM结果显示，在较高的五三比下薄膜表面有倒三角形的小坑，而较低的五三比促进了α面GaN面内沿[0001]c轴方向的侧向生长，降低了小坑的密度。在五三比为500的生长条件下，样品表面形貌获得了极大改善，获得了表面粗糙度均方根仅有3.9nm的样品。高分辨X射线衍射表征了样品晶体结构，当五三比从500上升到2000，沿着面内m轴的ω扫描半峰宽从0.757°降低到0.720°；与此相反，沿着c轴，半峰宽从0.220°增加到0.251°。揭示了不同五三比对于α面GaN晶体结构各向异性的影响，且较低的五三比有利于提高面内m轴方向的结晶质量。
高分辨X射线衍射发现α面GaN晶体结构面内各向异性，利用倒易空间法获得[0001]和[1100]方向横向关联长度分别为41.9nm和14.8nm，解释了面内各向异性的原因。在这两个方向N原子的悬挂键数目的差异导致了Ga原子这两个方向上的扩散长度不同是面内各向异性的另一个重要原因。面内两垂直方向的双轴和三轴X射线衍射ω扫描进一步分析了面内各向异性。AFM结果显示V/Ⅲ=500生长的α面GaN薄膜表面较平整，表面粗糙度仅为3.9nm，表面沿[0001]方向起伏的条纹再次验证了α面GaN的面内各向异性。使用SEM分析了腐蚀前后宝石上α面GaN的表面形貌，对于α面GaN，400℃下腐蚀1.5分钟较为合适。腐蚀之后会出现类似于箭芒的长平行四边形对称状条纹。推测长平行四边形对称状可能与α面GaN的极性各向异性或者是大量的堆垛层错有关，其中沿c方向易于腐蚀。偏振Raman进一步验证了样品是单一取向的α面GaN，并表征了样品的各向异性。
3.非极性m面GaN和InN生长及HRXRD分析MOCVD制备出单一取向的非极性m面GaN，表面粗糙度为27.8nm，XRD衍射其(100)衍射面在方位角0°和90°的摇摆曲线半峰宽分别1663弧秒和2723弧秒，表明了m面GaN晶体结构面内各向异性，且晶体质量较好。使用Williamson-Hall方法分析了m面GaN的位错特性，计算得到0°和90°方向螺位错密度分别为7.59×109cm-2和5.38×109cm-2。利用倒易空间方法获得LAO(100)衬底上m面GaN的应变状态，结果显示m面GaN的应变状态为面内双轴各向异性压应变为εxx=-1.65％和ε()=-1.04％，面间的拉伸量为εyy=0.76％。样品具有各向异性的应变，这主要是由GaN(1100)与LAO(100)在面内两个方向的晶格失配引起的。
制备出单一取向的m面非极性InN薄膜，发现了m面InN晶体结构各向异性。对比分析了550℃单一温度生长和550℃、600℃“两步法”生长m面InN薄膜的表面形貌和晶体质量。AFM结构表明，样品S1和S2的RMS分别为27nm和37nm，S2晶粒尺寸大于S1。X射线摇摆曲线半峰宽显示S2结晶质量好于S1。对称面倒易空间图显示样品S1面内的Qx(Qz)方向的展宽比S2大，而在垂直的Qy方向S1的展宽比S2小，因此马赛克晶粒的大小在生长面内S1小于S2，在生长方向S1大于S2(或者是在此方向S1形状比S2规则)；由非对称面倒易空间图得到S2的关联长度L∥和L⊥都比S1大，说明在高温下生长的晶粒尺寸较大。综上，“两步法”能提高结晶质量，但是600℃的高温会恶化表面，增加样品的表面粗糙度。