考察微水体系下sol-gel法制备纳米TiO₂的主要影响因素:钛源、加水量、焙烧时间及温度。甲基橙紫外光降解实验表明:在微水体系中,采用sol-gel法制备的纳米TiO₂光催化剂在焙烧温度为500℃时焙烧1h具有最佳活性,可在2h内使浓度为20mg/L甲基橙溶液100mL 100%降解。XRD图谱显示,焙烧温度的增高、焙烧时间的延长均会使纳米TiO₂中的锐钛矿与金红石晶相比（A/R）下降,导致其光催化活性降低。TEM晶貌显示,加水量的增大会导致纳米TiO₂晶粒变大。本文微水体系下制备的纳米TiO₂粒度均匀,粒径在10—20nm左右,而加水量为5ml水时粒径则为20—30nm。同时在微水体系中,用sol-gel法制备了掺杂Pb、CdS的纳米TiO₂复合光催化剂。甲基橙紫外、可见光降解实验表明:掺杂Pb、CdS的纳米TiO₂复合光催化活性较纯纳米TiO₂显著提高,拓宽了可见光光响应范围。最佳摩尔掺杂比:纳米TiO₂中Pb掺杂摩尔分数达到2%,在紫外光、可见光下15min内甲基橙降解率可达98%左右。CdS摩尔分数达到8%时,在紫外光、可见光下15min内甲基橙降解率可达60%左右。我们还发现掺杂Pb、CdS后,制备的纳米TiO₂光催化材料金红石相消失,成为纯锐钛矿晶型,同时抑制了纳米TiO₂的粒径增长。为考察Pb、CdS掺杂复合光催化剂的光腐蚀性问题,进行了连续120h紫外光降解实验。实验结果表明:长时间的光照会导致Pb²⁺、Cd²⁺的离析,光照120h后的光降解重复实验表明光腐蚀引起的Pb²⁺、Cd²⁺渗析会导致纳米TiO₂复合光催化活性降低。如何较好地利用掺杂光催化剂的高活性并有效抑制光腐蚀问题有待进一步研究深入。