激光诱导击穿光谱数据处理方法及在燃煤分析中的应用研究

来源 :华中科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:felixzhu2005
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激光诱导击穿光谱(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS)是近几十年兴起的一种新型原子发射光谱分析技术,因可远距离检测、多元素分析、原位测量等技术优势,使其在社会工业与生活的诸多领域体现了应用潜力。国内外相关研究机构也对其开发研究保持了浓厚的兴趣,并取得了一定的成果。近几年来,通过光谱的数据处理优化提高该技术应用的可靠性与稳定性已成为该技术发展的一个瓶颈问题与主要研究方向,论文选择LIBS光谱的数据处理优化研究为研究主题,通过建立针对性的数据处理模型与新方法、新模型的开发,提高激光诱导击穿光谱煤质测量及其他分析应用中的可行性与可靠性。论文结合光谱分析基础理论与实验验证分析,针对LIBS光谱数据的处理及其在燃煤检测中的应用开展了如下研究:   构建了系列实用有效的LIBS光谱数据预处理方法与模型。通过“跳跃度”评价方法对异常光谱数据进行剔除;利用分析谱线轮廓的函数拟合得到的基线强度作为光谱的联系背景噪声进行光谱基线校正;针对相邻特征谱线的重叠峰干扰问题,引用小波Fourier自去卷积方法进行重叠峰进行了有效分解;研究还建立了激光诱导击穿光谱分析的自动寻峰算法模型,并对特征光谱对应的元素标定的原理与准则进行了归纳总结;最后采用小波变换的方法对光谱数据的压缩进行了试验分析,该方法在高度还原分析光谱的同时可以实现很高的压缩比例。   在详细分析LIBS测量中基体效应与自吸收效应的相关机理与对光谱分析影响的基础上,总结并结合实验评价了现有其他研究专家提出的基体效应校正方法与自吸收校正模型的基本原理与技术特点。在此基础上,提出了基于内标法基础的多元素间相互校正方法。通过试验证实,这种校正方法可以在内标法的基础上进一步减小基体效应的影响。此外针对自吸收对分析谱线强度的影响,研究建立了一种基于单幅谱图光谱特征信息的自吸收校正方法,通过分析谱线理论展宽与实际展宽的关系计算该谱线的自吸收系数,以用于光谱强度校正。实验证明,这种方法计算简单快捷、需求信息量更少,并且能够有效校正光谱自吸收对于LIBS定量分析的影响。   结合具体测量对象实验分析,研究与评价了定标分析与自由定标分析这两种目前常用LIBS定量分析方法的分析过程与方法特点,将自相关分析与神经网络预测方法分别引入到激光诱导击穿光谱分析辨识过程中来,以满足不同领域不同对象的应用需求。自相关定量分析通过建立标准参考样品的光谱数据库,将分析样品多次测量的光谱与各参考样品光谱进行相关性分析,依据相关性系数的大小与分布概率,判断分析样品的特性与成分。神经网络预测分析方法则利用大量标准样本的训练学习构建合理可靠的网络模型,应用于未知分析对象的测量。研究详细介绍了两种新方法的定量分析途径与具体过程,并结合具体对象分析的实验研究,验证分析了方法应用于定量分析的可行性与各自的适用对象范围。   利用建立的激光诱导击穿光谱实验平台,结合关于应用关于LIBS光谱数据处理方面的研究成果,利用LIBS技术对典型燃煤样品进行了元素分析试验。采用LIBS定标技术分析煤中的金属元素与Si时均能取得较高的分析精度(相对误差在0.7%~9.2%)与良好的探测限水平。面对煤中主量元素(C、H、O、N)定标分析线性度差的问题,通过采用神经网络方法综合考虑挥发份的影响,实验发现相对定标分析其分析的准确性有了明显的提升。采用一种新型的元素浓度比计算模型对燃煤的结渣特性进行了预测分析。此外,采用LIBS方法对煤灰样中的未燃尽碳含量进行了内标法定标分析,分析的相对误差均在5%水平之内。   最后,对全文的研究内容做了总结,并针对进一步的研究工作开展提出了一定的建议。
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