食品、环境样品的检测具有样本量大、处理步骤复杂、操作耗时的特点。开发快速高效的检测食品、环境样品挥发性化合物的方法是当前研究的热点。大气压离子化技术直接与高分辨率质谱串联具有解析力强、适用广泛、快速准确的特点。本文旨在建立了一种基于大气压电离和高分辨质谱直接进样分析方法,用以分析食品、环境中的挥发性物质。本论文使用溶胶-凝胶法将直接腔内探针（DIP）涂覆上羟基封端-聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯/β-环糊精的涂层制备涂覆直接腔内探针（CDIP）。再与大气压化学电离源（APCI）和单四级杆飞行时间质量检测器（QTOF）联用,建立一种高分辨率质谱直接进样检测方法。制备的涂层的长度约为1 cm,厚度约为170μm。通过扫描电镜观察涂层表面呈现光滑有小孔的结构,有一定的抗污染能力且能够增大萃取速率。CDIP可应用于海水中多环芳烃化合物的快速检测。离子源参数对CDIP检测结果影响较大,优化后最佳电极电流为8000μA,解吸气压力为5.0 bar,解吸气温度为250℃,平衡时间为15 min。经过优化后的多环芳烃化合物的检出限为0.025-0.09 ng/m L。标准曲线线性范围为0.5-50 ng/m L,R~2≥0.9982。回收率81%–109%,相对标准偏差（RSD）小于20%,探针间重现性小于10%。此方法单个样品检测可在5 min内完成,探针的使用寿命至少为50次,萃取过的探针至少可在5天内保持稳定。CDIP可应用于鱼肉基质中邻苯二甲酸酯类和烷基酚类化合物的快速检测。优化后的解吸气压力为2.0 bar,震荡速率为500转/分钟。最佳萃取温度为50℃。优化检测平衡时间为40 min。建立的多样品同时萃取模式最多可以同时萃取12个样品,总分析时间小于10 min。检出限为0.01-40 ng/g。标曲线性范围为0.3-15000 ng/g。R~2≥0.9837。日内和日间RSD<20%。根据吸收值曲线,方法适合广泛极性的化合物,最适于中极性物质。检测三个水域的鲫鱼,得到其中污染物的含量。并使用主成分分析（PCA）,根据鱼肉污染物含量不同,能区分不同产地的鲫鱼。CDIP可应用于不同产地桂皮的快速区分。使用电子鼻和静态顶空-气相色谱质谱联用（GC-MS）不能区别桂皮特征挥发性物质。使用顶空SPME-GC-MS结合PCA分析可以获得区分不同产地桂皮的挥发性物质信息。同样使用CDIP方法也可以区分不同产地桂皮,并且分析时间更短。可进一步结合PLS-DA得到化合物VIP值,得到桂皮的指纹化合物信息,进行区分。