棉秆1,4-丁二醇溶剂法制浆工艺的研究

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本论文以棉秆为原料、1,4-丁二醇为溶剂,应用高沸醇溶剂(High Boiling-point Solvent,简称HBS)制浆方法,探索一种清洁化制浆工艺,主要研究内容包括:比较不同HBS对棉秆的制浆效果,分析棉秆1,4-丁二醇制浆蒸煮条件,并采用响应面分析优化获得最佳制浆蒸煮工艺,考察酸催化剂对制浆效果的影响,研究蒸煮反应历程及脱木素动力学,最后对本研究所得HBS木质素进行光谱分析及抗氧化能力测定。主要研究结果如下:比较的四种高沸醇溶剂中,1,4-丁二醇的制浆效果最佳。分析棉秆1,4-丁二醇制浆蒸煮工艺,并应用响应面优化,预测得到最佳制浆工艺条件为:蒸煮温度192℃,溶剂浓度78%(v/v),液固比8:1(kg/L),升温时间70min,保温时间100min,制浆结果为:纸浆得率49.6%,卡伯值52,制浆选择性0.92,实验验证结果为:纸浆得率52.7%,卡伯值56,制浆选择性0.94。在棉秆1,4-丁二醇制浆中添加酸催化剂具有加快木素脱除、降低蒸煮温度与减少保温时间的作用,但是不具有降低溶剂浓度的能力。制浆蒸煮反应历程中,木质素的脱除整体上分为两个阶段:大量木素脱除阶段,从升温到192℃下保温60min,木素脱除率为87.3%;残余木素脱除阶段,从保温60min到210min,木素脱除率为8.5%。脱木素动力学研究中,两个阶段中脱木素反应的活化能分别为35.85kJ/mol和40.89kJ/mol。棉秆HBS木质素具有较多愈创木基结构单元,紫丁香基含量较少,具有共轭体系,存在一定的不饱和性,具有明显的官能团结构,比NH4OH-KOH法所得碱木素具有更好的抗氧化能力。
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