悬浮石墨烯薄膜破损机理与背浮法高质量制备研究

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石墨烯作为一种新兴二维材料,具有优越的材料特性,包括高杨氏模量与载流子迁移率、高光穿透率及良好的压阻效应等。近年来的石墨烯元件研究中,采用的石墨烯大多需要基底支撑,而基底会参与石墨烯粒子传递,从而导致难以呈现石墨烯本征的物理特性。悬浮石墨烯通过结合超真空环境和退火清洁工艺,可以较好地保留石墨烯的原始物理性能。该优点使得悬浮石墨烯薄膜在传感器等应用中具有良好的优势,但目前常用的转移工艺制备时,悬浮石墨烯薄膜容易破损、成功率较低。针对这些问题,本文主要研究悬浮石墨烯破损机理,仿真与分析传统悬浮石墨烯释放的动力学过程,分析缺陷和基底空腔周围毛刺对石墨烯转移应力集中的影响,设计一种新型背浮法释放装置与工艺,制备得到高质量悬浮石墨烯薄膜并进行质量分析。此研究将为石墨烯高精度传感器提供悬浮石墨烯薄膜方面的技术基础。论文主要研究内容包括:1.悬浮石墨烯薄膜破损机理与缺陷研究。针对悬浮石墨烯薄膜破损等问题,分析悬浮石墨烯薄膜释放过程破损机理及悬浮石墨烯所受应力变化和缺陷。首先建立悬浮石墨烯薄膜释放过程动力学模型,然后分析释放过程液体表面张力给薄膜带来的负载影响,对液体完全覆盖阶段、液体蒸发形成三相界面阶段进行了薄膜破损机理仿真分析,并对圆形和椭圆形孔薄膜微观缺陷造成的应力集中问题进行了有限元分析。2.悬浮石墨烯薄膜释放工艺优化设计与实现。针对传统悬浮石墨烯薄膜转移成功率低等问题,在释放过程破损机理分析基础上,分析阐述了悬浮石墨烯薄膜转移工艺流程,通过实验分别分析了转移流程中关键环节的三种释放过程:传统浸渍法、低应力溶液浸渍法和背浮法;传统浸渍法只能转移得到几十微米的薄膜,且转移成功率低;低应力溶液浸渍法采用低表面张力的液体降低干燥过程应力,可以减少悬浮石墨烯薄膜破裂,但无法避免干燥过程三相界面的形成;针对上述优缺点,结合低应力溶液,同时避免形成三相界面,本文设计了一种背浮法新型释放工艺与装置,转移悬浮石墨烯薄膜于不锈钢基底;三组对比实验验证了石墨烯薄膜破损机理与背浮法优越性。3.悬浮石墨烯薄膜制备与质量分析。首先采用传统浸渍法、低应力溶液浸渍法和新型背浮法,分别制备了悬浮石墨烯薄膜样品。然后采用光学显微镜和扫描电镜对转移得到的样品进行初步观测,对比三组实验薄膜转移成功率,背浮法在不锈钢基底上转移得到的直径200μm的单层悬浮石墨烯成功率接近50%,且转移得到的薄膜质量更高,相较于传统转移释放工艺具有明显的优异性;然后对背浮法转移得到的悬浮石墨烯薄膜进行拉曼观测,根据拉曼光谱图中D峰、G峰以及2D峰确定了薄膜层数以及缺陷情况;最后分析了基底空腔周围毛刺对石墨烯转移应力集中的影响,解释了大尺寸悬浮石墨烯转移成功率下降的原因。
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