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黄曲霉毒素M1（Aflatixon M1,AFM1）是动物摄入黄曲霉毒素B1污染的饲料后在体内经羟基化代谢的产物,其毒性和致癌性仅次于黄曲霉毒素B1。AFM1主要存在于乳及乳制品中,原料乳中AFM1的存在对整个乳品产业链造成严重的危害。共价有机骨架作为一种新型多孔材料,具有孔径可调、比表面积大、热稳定性和化学稳定性好等特点,在分离、气体储存、催化、光电传感等领域具有良好的应用前景。然而,在电化学传感领域的研究尚处于起步阶段。因此本文将TpBD（一种共价有机骨架材料）作为电极修饰材料,以AFM1为研究对象,结合酶联免疫吸附法及磁分离技术构建AFM1的电化学传感器。主要研究内容及结果如下:（1）构建一种基于共价有机骨架材料TpBD修饰玻碳电极（Glassy carbon electrode,GCE）结合滚环扩增的电化学-酶联免疫传感器检测乳制品中AFM1。通过在酶标板中构建引物-AuNPs-适配体/AFM1/AFM1-抗体三明治结构并进行滚环扩增反应,利用产生的DNAzyme作为催化剂,催化邻氨基酚产生3-氨基酚嗪;采用滴涂法制备TpBD/GCE修饰电极,基于TpBD（23?）对3-氨基酚嗪（10.4?）的π-π吸附及孔径匹配作用将3-氨基酚嗪富集在电极表面,通过差分脉冲伏安法对3-氨基酚嗪进行测定。优化AFM1孵育时间、引物/适配体比例、滚环扩增反应时间、T4 DNA连接酶浓度、phi29 DNA聚合酶浓度、邻氨基酚氧化时间、血红素浓度以及H2O2浓度等实验条件,建立一种电化学-酶联免疫测定乳制品中AFM1的新方法。该方法的线性范围为0.5～80 ng/m L,检测限为0.15 ng/mL（信噪比S/N=3）。在此基础上成功应用于乳制品（奶粉、脱脂乳、乳饮料）中AFM1的测定,回收率为93.37%～104.01%（n=3）,RSDs小于3.91%。（2）构建一种基于在电极表面原位生长共价有机骨架材料TpBD结合磁分离技术的电化学生物传感器检测乳制品中AFM1。采用循环伏安法在电极表面修饰对氨基苯甲酸,然后通过氨基与羧基间的缩合反应,将乙二胺修饰在电极表面。接着在室温下通过磁力搅拌的方法将共价有机骨架材料TpBD共价键合在玻碳电极表面,制备TpBD-GCE修饰电极。在磁纳米粒子表面修饰AFM1适配体和二茂铁修饰的信号探针,信号探针与AFM1适配体部分互补,当存在AFM1时,AFM1与适配体作用而将信号探针解离下来;信号探针通过π-π作用吸附在TpBD-GCE表面,通过差分脉冲伏安法对信号探针中的二茂铁进行测定,从而构建一种用于检测乳制品中AFM1的电化学生物传感器。通过电化学法、拉曼光谱、扫描电子显微镜对电极表面修饰TpBD的过程进行表征。本方法的线性范围为0.5～100 ng/m L,电极在室温下保存15天后其信号仍保持为初始信号的76%。通过加标法实现对牛奶样品（奶粉、脱脂乳、乳饮料）中AFM1的测定,回收率为80.74%～111.22%（n=3）,RSDs小于3.32%。