镁钆二元合金均质化制备研究

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由于比强度高、耐热性能好等重要优势,Mg-Gd系合金已广泛应用于航空航天及交通运输等领域。但是由于Gd与Mg的原子密度差异大,铸态Mg-Gd系合金中通常会出现严重的比重偏析;同时,Gd在镁合金中还易产生枝晶偏析,后续的固溶处理也很难将其完全消除。这两类偏析问题严重降低了Mg-Gd系合金的成分、组织及性能的均匀性,严重影响了均质化Mg-Gd系合金的制备及获得。针对上述问题,本文以制备均质Mg-8Gd二元合金光谱标样为切入点,首先研究了熔体超声处理对铸态Mg-8Gd二元合金的偏析及力学性能的影响。其次,对比研究了两种凝固速度下制备的Mg-8Gd合金偏析程度。为了提高合金熔体凝固速度的上限值,采用小型腔的水冷铜模激冷凝固得到少偏析的Mg-8Gd合金后,再利用扩散焊接将所得到的合金铸锭连接起来以满足标样的尺寸要求。最后,探索了通过粉末冶金工艺制备Mg-8Gd合金标样,并将上述三种不同制备工艺条件下的Mg-8Gd合金的均质化效果及其力学性能进行了对比。论文的主要研究结果如下:(1)正常凝固条件下名义成分Mg-8Gd合金铸锭的底部含Gd量高达11.41wt%,底部还存在立方形貌的Mg2Gd,MgGd,α-Gd和Mg5Gd等非平衡相。铸锭不同高度上力学性能差异显著,底部试样拉伸断口发现了大量撕裂的网状共晶第二相,伸长率低至2.75%。超声处理后,铸锭不同高度平面上的显微组织趋于一致:Mg5Gd颗粒和少量Mg2Gd相均匀分布在等轴α-Mg上。超声振动促进熔体温度场和Gd原子分布均匀,减轻了铸锭沿高度方向上的组织和性能差异。超声处理引发的空化效应、机械效应与声流效应,细化了合金组织,使合金强度和塑性都得到一定提高。(2)Mg-8Gd合金熔体在坩埚中空冷凝固后,比重偏析和枝晶偏析都非常严重。铸锭底部含Gd量接近顶部的4倍,且底部存在大量聚集成网络状的共晶第二相。经水冷铜模凝固制备的Mg-8Gd合金铸锭中比重偏析和枝晶偏析都得到了相当程度的控制,顶面和底面的含Gd量差仅为0.12 wt.%,尺寸不足1μm的Mg5Gd相弥散分布于基体中。当保温温度为550℃,保温时间为1.5 h时,Mg-8Gd合金扩散焊接接头处无可见裂纹,焊合界面处形成了厚度约150 nm的富Gd化合物层,这被认为是在两侧基体中形成冶金连接的主要原因。待焊界面上的部分第二相在保温过程中会发生逆共晶转变形成液相,液相受压后流动并均匀分布于界面孔隙,在随后的冷却过程中凝固形成该化合物层。经过450℃下保温6 h的固溶处理后,焊缝处的化合物层厚度明显降低,且基体上第二相数量、尺寸也有所降低,Gd原子在整个试样中的分布变得更加均匀。由于大量Gd原子重新固溶进基体中,第二相强化作用消失,导致固溶后扩散焊试样硬度有所降低。(3)将Mg粉与Gd粉经球磨混合后在550℃保温1.5 h进行热压烧结,制备出的Mg-8Gd合金样品成型美观且无明显孔隙。Gd原子在合金整体中的均布程度优于上述两种工艺。但在同一平面的微区上,α-Gd颗粒的分布仍不够均匀。粉体表面连续的氧化膜层限制了基体之间的冶金结合。Gd粉与Mg粉在高温下会在界面处发生反应生成富Gd化合物,且Gd原子还会向距离界面几百纳米的α-Mg中扩散并提高基体中的固溶度,在随后的降温过程中再次以富Gd二次相的形式析出。通过粉末冶金制备的Mg-8Gd合金的硬度要低于上述两种工艺条件下制备的合金样品。(4)综合对比上述三种Mg-8Gd二元合金光谱标样的制备工艺,其中超声熔体处理工艺过程相对简单,所制备的合金中偏析程度得到一定的降低且力学性能最优。粉末冶金有别于铸造工艺,长时间的球磨混粉过程能够促进Gd粉的均匀分布,从而显著提高Gd在合金整体中的均质程度,但是Gd在同一平面上的均布程度受限于Gd粉的粒径,且由于粉体表面氧化膜影响使合金样品力学性能最低。通过水冷铜模凝固+扩散焊接工艺所制备的Mg-8Gd二元合金力学性能较佳,且合金比重偏析与枝晶偏析都得到了有效控制,更加适合制备组元密度差较大的合金光谱标样。
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