七种苯系物溶液标准物质的配制及性能研究

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苯系物主要指苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯等苯类化合物。苯系物在许多有机化工厂中被广泛使用,导致其容易通过各种途径进入环境中,对水体、土壤以及空气等造成严重的污染。近年来,我国对环境保护日益重视,苯系物在水质、大气及室内环境污染等多个领域成为重点监管对象。苯系物检测频率和数量的不断增长,必然要求具有高质量的标准物质用于确保测量数据的可溯源性和准确性。目前,现有的苯系物溶液标准物质分析方法单一、准确度低、高纯度的标准物质数量有限,无法满足现行的社会对高质量标准物质的需求。本论文在调研大量文献资料的基础上,开展了甲苯中苯溶液、甲醇中苯溶液、甲醇中甲苯溶液、甲醇中乙苯溶液甲醇中邻二甲苯、甲醇中间二甲苯、甲醇中对二甲苯七种苯系物溶液标准物质的配制,其基本涵盖了现有的苯系物溶液标准物质的应用范围。在选择分析方法时,不但采用了气相色谱法、液相色谱法、气相色谱质谱联用法等长期应用的分析方法,还采用了近年发展起来的新技术新方法,如核磁共振法。本论文首先采用气相色谱质谱联用法对苯和甲苯原料进行定性鉴定,然后采用质量平衡法(包括气相色谱法、高效液相色谱法、水分含量测定)对苯的纯度进行定值,测得苯原料的纯度为99.94%;同时采用气相色谱质谱联用法和核磁共振法对六种苯系物原料进行定性分析,再采用气相色谱法对其纯度进行分析,测得苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯原料的纯度分别为99.97%,99.94%,99.56%,99.40%,99.82%,99.85%。以重量-容量法分别配制成七种目标产物,并与同类国家标准物质进行比对定值,得到甲苯中苯溶液、甲醇中苯溶液、甲醇中甲苯溶液、甲醇中乙苯溶液甲醇中邻二甲苯、甲醇中间二甲苯、甲醇中对二甲苯的标准浓度值(mg/mL)分别如下:5.00,0.986,1.03,0.998,1.00,0.980,1.00。通过气相色谱法检验七种目标产物的均匀性和稳定性,均匀性测得结果经F检验统计分析,均匀性合格;对其稳定性进行了一年以上的考察,稳定性良好。最后对七种目标产物的均匀性、稳定性和制备过程引入的不确定度分量进行分析,得到甲苯中苯溶液标准物质的相对扩展不确定度为2.0%(k=2);甲醇中苯溶液、甲醇中甲苯溶液、甲醇中乙苯溶液、甲醇中邻二甲苯、甲醇中间二甲苯、甲醇中对二甲苯的相对扩展不确定度均为4.0%(k=2)。经过在COMAR和NCRM库上的查新结果比较,以上七种标准物质的特性量值已达到中国计量科学研究院研制的同类标准物质的性能指标,均匀性和稳定性的考察结果均符合国家一级标准物质的技术规范要求。根据环境监测行业的用户的试用反馈,这七种标准物质定值准确,量值可靠,取得了较好的社会效益和经济效益。
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