孔径对单畴SmBCO超导块材生长形貌及性能的影响研究

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自上世纪八十年代REBCO系列的高温超导材料发现以来,因其大的磁悬浮力、强的磁通捕获能力、高的临界电流密度和其大尺寸的能力,对能源、交通、磁体及其相关高新技术产业的升级换代等都起到积极的推进作用。REBCO高温超导块材应用广泛,而且其中的SmBCO超导块材具有很强的捕获场、很高的临界电流密度和临界转变温度,使得SmBCO超导块材成为最具潜力的REBCO超导块材之一。因此,对单畴REBCO超导块材的研究不仅具有重要的科学意义,而且具有非常重要的实用价值。本实验室利用改进过的RE+011 TSIG法来制备SmBCO超导块材的性能有了很大的进步。但是本论文在利用RE+011 TSIG法来制备SmBCO超导块材的时候,由于SmBCO超导块材和使用的NdBCO籽晶都具有较高的熔化温度,而常常使得NdBCO籽晶熔化,失去其原有的晶格结构,起不到诱导SmBCO超导块材晶体生长的目的。因此,本论文利用RE+011 TSIG法(1)系统探究了在SmBCO超导块材固相块打孔对籽晶熔化的影响及其生长的影响;(2)系统探究了 MgO掺杂对NdBCO籽晶熔化温度的影响,提高了 NdBCO籽晶的熔化温度。成功解决了制备SmBCO超导块材时NdBCO籽晶熔化的问题,并发现了在利用RE+011 TSIG法制备NdBCO籽晶时,出现了固液相自主分离的现象,对其做了初步探索。本文的主要结论如下:(1)利用RE+011 TSIG法系统探究了在SmBCO超导块材固相块打孔对籽晶熔化及其生长的影响,结果表明:利用打孔有效解决了制备SmBCO超导块材过程中NdBCO籽晶熔化的问题,当小孔直径小于3 mm时,小孔不会影响单畴SmBCO超导晶体的生长方向,当小孔直径大于3 mm时,SmBCO超导晶体会先沿着小孔切线向两侧生长,然后再逐渐向一起生长,形成一个类亚畴界;增加小孔的数量或孔径均会使SmBCO超导块材磁悬浮力下降;Jc的变化趋势是自中间向周围逐渐增大,自上往下逐渐减小,在块材的边缘处或是在孔的边缘处其临界电流密度是较好;Sm211粒子为圆球状或是椭球形,其粒子尺寸多集中于400 nm-5μm之间,由中心处至边缘处,其211粒子的尺寸逐渐减小,分布规则、均匀,数量更多,由上到下,其21 1粒子的尺寸逐渐增大,分布越不规则、不均匀,数量更少,在块材的边缘处,其211粒子的尺寸比较合适,分布规则、均匀,数量更多;并进一步模拟了利用RE+011 TSIG法制备SmBCO超导块材的生长模拟图,及打孔对SmBCO超导块材生长的影响、晶界取向和亚畴分布的模拟图。(2)利用RE+011 TSIG法系统探究了 MgO掺杂对NdBCO籽晶熔化温度的影响,结果表明:随着MgO掺杂量的增加,其XRD衍射图谱中出现的MgO相的峰强度越高,并且MgO粉体掺杂进入NdBCO晶体中是以Mg2+离子的形式,而在掺杂量为]6 wt%时,达到最大值,当其掺杂量高于16 wt%时,虽然掺杂了更多的MgO,但更多的MgO颗粒出现在了 Nd123相的基底中,没有以Mg2+离子的形式进入到Nd123相的晶格中,对NdBCO晶体的熔化温度没有作用,使得其熔化温度反而降低;MgO的掺杂对NdBCO超导块材的熔化温度是有很大提高的,其中用两种方式分别证明当掺杂16 wt%的MgO是对NdBCO超导块材的熔化温度的提升效果是最显著的;其样品的微观结构中圆球状的灰白色颗粒通过能谱分析为MgO颗粒,其大小在500 nm-5 μm之间,基底为Nd123片层。随着MgO的掺杂量的逐渐提高,其微观颗粒数量逐渐增多,粒子尺寸大小均匀,分布更为均匀,这对NdBCO样品的熔化温度的提高是非常有帮助的。(3)发现了在利用RE+011 TSIG法制备NdBCO籽晶时,出现了固液相自主分离的现象。利用SEM测试了样品残留液相的成分,NdBCO样品的残留液相中全是关于Y的相关成分,其中Y211粒子集中分布于液相残留块中心位置,Y123和035部分主要散落于液相残留块的四周边缘处,这些与固相下半部分的成分是泾渭分明的分布,这也有可能有利于二者的分离。当然,后续等相关问题,还有待于进一步的研究。
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