磺化聚苯并噁唑和磺化聚苯并咪唑拥有优秀的耐热性能，化学稳定性和力学性能，可以作为燃料电池中质子交换膜的制备材料。作为质子交换膜燃料电池的核心部分，磺酸基团的含量是质子交换膜燃料电池电导率的保证。然而，较高的磺化度又会直接影响聚合物的热稳定性和溶解性，使聚合物难以成膜。本论文通过改变磺化聚苯并噁唑和磺化聚苯并咪唑中磺酸基团的含量，对磺化度的影响作了系统的研究分析。本文通过调节聚合反应中单体的比例，在一定浓度的多聚磷酸环境之下，合成了两个系列以磺化度为变量的磺化聚苯并噁唑和磺化聚苯并咪唑聚合产物，并利用傅立叶变换红外光谱和核磁氢谱等分析测试方法对两个系列的磺化高聚物进行了表征，确认了目标产物的合成。分析测试的结果显示，磺化度的改变对聚合产物的分子量有着一定程度的影响，而且聚合反应温度和五氧化二磷在多聚磷酸中的质量分数等反应条件，对两个体系的磺化高聚物的制备都有着一定程度上的影响。本论文系统研究了两种磺化聚合产物的组织结构、热稳定和分子量随两种聚合产物磺化度的变化而发生的改变。通过热失重等分析方法发现，随着磺化度的降低，聚合产物的热稳定性逐渐降低，聚合产物的主链长度、基团分布和结晶程度也相应发生了变化。磺化聚苯并噁唑的分子量和反应程度随着磺化度的降低而减小。所制备出的磺化聚苯并噁唑，在800oC时的重量保持率为58%以上，所制备出的磺化聚苯并咪唑，在800oC时重量保持率为56%以上，两种聚合产物都具有优异的热稳定性。随着温度的升高，磺化聚苯并噁唑薄膜质子传导率也随之提高，在100oC时，磺化度为60%的聚苯并噁唑薄膜，其质子导电率为0.14S/cm。