贵金属纳米材料具有良好的导电性、稳定性和生物相容性,广泛应用于光学、能源、电子等领域,如表面增强拉曼、生物成像、催化等。贵金属纳米材料的性能与其形貌、结构、尺寸、成分等密切相关,开发简便有效的合成和调控方法对贵金属纳米材料的发展具有重要意义。相对于两步乃至多步种子法,一步合成法具有简单方便的特点,可以避免繁琐的中间处理步骤。在常规的一步合成法中若使用水作为溶剂,虽然具有环保的优点,但由于水的沸点的限制,反应温度往往控制在100℃以下。Au和Ag是良好的等离子体材料,若把Au和Ag组合形成一维嵌段异质结纳米材料,不仅可以结合Au和Ag两种金属的性能,且能实现从近紫外到近红外乃至中红外区域的局域表面等离子体共振（LSPR）峰位置的调控。目前,一维Au-Ag嵌段异质结纳米材料常使用种子法合成,一步法较少,且在已有的一步合成法中使用有机溶剂以使反应在较高的温度下进行。飞秒瞬态吸收光谱可研究纳米材料在光激发后的电子动力学,但在一维纳米材料方面其研究对象常为单金属纳米棒,仍缺乏对一维嵌段异质结纳米材料的电子动力学的研究。二十面体纳米材料具有30个孪晶界、20个{111}晶面和12个顶点,赋予其在应用上具有独特的优势。Au具有优异的等离子体性能,而Pd具有优异的催化性能。若把Au和Pd组合形成二十面体纳米材料,则可把两者以及二十面体纳米材料的优势结合起来。基于以上问题,本论文以一步水相合成法为基础,通过充入不参与反应的N2提高了反应体系的压力,进行了Ag-Au-Ag异质结纳米棒和Au-Pd二十面体纳米材料的制备和研究。取得的主要成果如下:1.通过压力辅助的一步水相法合成了长径比可控的Ag-Au-Ag异质结纳米棒。在本论文中,实现水相中一步制备Ag-Au-Ag异质结纳米棒的关键因素有三个:（1）Ag Cl沉淀的形成减少了反应体系中Ag+的浓度;（2）弱还原剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的使用减慢了反应速度;（3）N2的使用提高了反应体系的压力,使反应可以在较高温度下进行。本论文制备的Ag-Au-Ag异质结纳米棒/线的长度可从数十纳米增加到数微米,意味着其LSPR峰位置可实现从近紫外到近红外乃至中红外领域的全覆盖。在本论文中,压力的使用不仅能提高反应体系可达到的温度,还可以在一定范围内通过调节平衡状态时的压力大小来调节所制备的Ag-Au-Ag异质结纳米棒的长径比,提供了长径比调控的新方式。理论计算结果表明,由于异质结构的存在,相对于相同尺寸的Ag纳米棒,Ag-Au-Ag异质结纳米棒的d带中心会向Fermi能级移动,且移动幅度的大小与纳米棒中异质结的比重有关,即可通过调控异质结构在纳米棒中所占的比重来调节异质结纳米棒的性能。2.使用飞秒瞬态吸收光谱对Ag-Au-Ag异质结纳米棒进行了研究。当泵浦光的波长和功率保持一致时,由于一维方向上异质结构的存在,随着Ag-Au-Ag异质结纳米棒的长度的增加,异质结所占比重相应减小,一维方向上的电子-声子散射时间会呈现先缓慢增加后快速减小的规律。即与常规的尺寸大于10 nm的实心纳米材料的电子-声子散射时间不随尺寸变化的现象不同,Ag-Au-Ag异质结纳米棒的电子-声子散射时间与尺寸相关,且这个关系是非线性的,说明在Ag-Au-Ag异质结纳米棒中异质结构的存在对能量在一维方向上电子与晶格之间的传递有重要影响。而由于声子-声子散射时间随异质结所占比重的减小同样呈现先缓慢增加后快速减小的规律,说明Ag-Au-Ag异质结纳米棒与周围环境的能量传递同样受异质结构的影响。当使用同一种Ag-Au-Ag异质结纳米棒,单独改变泵浦光的功率时,其在光激发后的弛豫时间会随泵浦光的功率增加而增加,且径向的弛豫时间对泵浦光功率的变化更为敏感。若在同一功率时单独改变泵浦光的波长,则弛豫时间会随着波长的增加而减少。3.通过同一种一步水相法制备了合金和核壳结构的Au-Pd纳米二十面体。在合成过程中,由于作为包裹剂的十六烷基三甲基溴化铵中的Br-的络合作用以及弱还原剂PVP的使用导致的较慢的还原速度,Au Br4-和Pd Br42-会同时被还原并生成合金结构的Au/Pd纳米二十面体,然后由于置换作用及原子迁移等,合金结构的Au/Pd纳米二十面体会转换为核壳结构的Au@Pd纳米二十面体。随着反应时间的延长,壳厚度在一定程度上会均匀增加。而当壳厚度增加到一定程度时,原子沉积不再使壳厚度均匀增加,而是以原有的Au@Pd纳米二十面体为基础进行单侧的一维生长,制备出纳米短棒。在本实验中,若单独改变反应体系中Br-和Cl-的相对含量,在反应时间为70 min时可制备不同尺寸的Au/Pd、Au/Pd@Au和Au@Pd纳米二十面体,实现结构和原子分布的调控。若在原有实验条件的基础上引入Ag+,在Ag NO3加入量为20μL（100.00 m M）时可以通过改变反应时间制备出合金结构和半合金半核壳结构的类瓜子形的Au-Pd纳米颗粒。而单独改变Ag NO3的加入量则可以制备出不同形貌的Au-Pd纳米颗粒,实现对形貌的调控。若在原有实验条件的基础上加入I-,则可以制备出Au-Pd纳米棒,其长径比可以通过H2Pd Cl4的加入量和反应时间来调控。