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金属离子的选择性分离和富集是分析化学两个重要的研究前沿领域。尤其准确测定地质、生物和环境样品中的痕量金属元素是分析化学中一项十分重要并具有挑战性的工作。近年来科学技术的迅速发展,对复杂机体中极微量物质的分离富集和检测成为突出问题,使得各学科对分析化学提出了更高的要求。由于样品的种类、浓度和样品的高度复杂性,特别是许多待测分析成分的浓度非常低、基体干扰非常严重,面对日益复杂的样品,要求进行μg/mL、ng/mL甚至是pg/mL数量级的痕量分析,传统的分析方法往往难以胜任,从而对分析化学中的分离技术的要求越来越高。尽管目前仪器分析方法的发展已经可以达到痕量甚至超痕量水平的准确度,然而对于复杂样品,由于基体效应和干扰物质的存在,直接分析仍然很困难。目标物在进行真正的仪器分析前,各种各样的预处理是必不可少的环节。另一方面,随着人们环保意识的提高和人类对环境中污染物的控制越来越严格,对检测技术的要求也向更加快捷方便、灵敏可靠方向发展。
本文首先总结了活性炭技术的发展、原理、优点、装置以及近年来的应用,其次,总结了活性炭作为固相吸附剂在痕量分析中的应用。从而建立了改性活性炭作为固相吸附剂分离富集环境样品中痕量金属离子的新型分离富集体系。
基于这种思想,作者尝试了用负载有机试剂的活性炭作为吸附剂,预富集、分离环境水样中痕量银(I)、锌(II)、钼(II)、铜(II)、等重金属离子的方法。整个正文部分共包括五章。
第一章活性炭技术在痕量分析中的应用。
第二章活性炭吸附及离子交换富集分离-分光光度法测定水中痕量银,建立了用活性炭对水中痕量银进行预富集的新方法。优化了实验条件,活性炭能对水中抗坏血酸还原后痕量银进行吸附富集,用K2S2O8将吸附在活性碳上的单质银氧化解脱后,用Mg(NO3)2辅助置换洗脱,可用分光光度法测定。同时还研究了活性炭对银的吸附行为,提出了被氧化了的活性炭表面上的Ag(I)和Mg(II)有离子交换作用机理。应用该法测定自来水中痕量银,结果令人满意。
第三章活性炭-孔雀石绿离子交换分离富集.分光光度法测定水中痕量锌,建立了负载孔雀石绿的活性炭分离富集水中痕量锌的新方法。在优化条件下,溶液中痕量的Zn(II)能够很好的吸附在负载孔雀石绿的活性炭表面,用KHC8H4O4可以将Zn(II)从活性炭表面交换下来。探讨了Zn(II)的富集机理。
第四章负载茜素红S活性炭富集分离.分光光度法测定水中痕量钼,本文拟定了用活性炭对水中痕量钼进行预富集的新方法,探讨了方法的最佳条件,结果表明,在酸性介质中,钼(VI)能很好的吸附在负载有茜素红S的活性炭上,在碱性环境中能够解吸。排除了碱土金属及常见阳离子的干扰。该方法简便,选择性好,灵敏度高,用于水样中痕量钼的测定。
第五章建立了负载孔雀石绿的活性炭分离富集水中痕量铜的新方法。探讨了的富集机理。优化了分离富集痕量Cu(II)的各种条件,实验表明:在SCN-存在下,溶液中痕量的Cu(II)能够被抗坏血酸还原为Cu(I),Cu(I)与SCN-形成的络阴离子Cu(SCN)2-再与MG+缔合成[Cu(SCN)2-]·(MG+)而被吸附在活性炭表面。用KHCsH4O4可以将Cu(II)从活性炭表面交换下来。