【摘 要】
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聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）由于其自身优异的性能,被广泛应用于各行各业,但其回收利用率低,不符合现在低碳和环保的理念,因此研究易回收利用的高性能PBT复合材料一个非常具有研究价值的课题。类玻璃高分子（vitrimer）是一种具有动态交联网络结构的新型聚合物,在高温条件下,动态交联网络快速反应使网络的拓扑结构发生改变和重排,从而使得材料具有可重塑性和可再加工性能,这种性能使得vitrimer材料的
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聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）由于其自身优异的性能,被广泛应用于各行各业,但其回收利用率低,不符合现在低碳和环保的理念,因此研究易回收利用的高性能PBT复合材料一个非常具有研究价值的课题。类玻璃高分子（vitrimer）是一种具有动态交联网络结构的新型聚合物,在高温条件下,动态交联网络快速反应使网络的拓扑结构发生改变和重排,从而使得材料具有可重塑性和可再加工性能,这种性能使得vitrimer材料的应用前景十分广阔。本研究以双酚A二缩水甘油醚、己二酸、聚对苯二甲酸丁二醇酯、乙酰丙酮锌为原料通过共混挤出反应制备了PBT/环氧vitrimer合金,并对其结晶、进行了研究,旨在为高性能化、可重塑、易回收利用PBT提供技术支持。主要工作如下:（1）环氧vitrimer的制备:以双酚A二缩水甘油醚和己二酸为原料,分别在乙酰丙酮锌为酯交换催化剂和无催化剂情况下,制备了含有动态共价键的环氧vitrimer。红外光谱测试表明环氧vitrimer中环氧官能团特征峰915cm-1消失,表明羟基酯交换完全进行;DSC和DMA测试表明环氧vitrimer玻璃化转变温度为51℃;力学性能测试表明,环氧vitrimer断裂伸长率为144%,具有良好的韧性;反应动力学研究表明有无催化剂作用时制备环氧vitrimer的活化能分别为53.6KJ/mol、72.24KJ/mol。（2）通过共混挤出反应法制备了PBT/环氧vitrimer合金,并通过差示扫描量热法对其熔融行为及结晶动力学进行了研究。结果发现,随着环氧vitrimer的含量增加,其熔点越来越低,当含量为40wt%,其熔点为192.1℃,比纯PBT熔点降低31.7℃。同时发现:随着环氧vitrimer含量的增加,由于酯交换程度逐渐上升,破坏了分子链的规整性,降低了结晶速率。Avrami-Jeziorny法分析表明PBT/环氧vitrimer合金的Avrami常数n相对于纯PBT有所下降,从4降低到了2～3之间,说明PBT/环氧vitrimer合金的晶体生长方式由球晶向片晶转变,并通过偏光显微镜观察其结晶形貌进行了验证。Mo法分析表明,环氧vitrimer含量越高,F（T）越大,表明PBT/环氧vitrimer合金结晶速率越慢。（3）采用原位固态熔融法制备了PBT/环氧vitrimer合金,通过SEM、DMA、TGA、DSC等技术研究了合金的相态结构、熔融行为和结晶动力学。SEM观察表明PBT、双酚A二缩水甘油醚和己二酸形成了相态均一的vitrimer合金;DMA结果表明,PBT/环氧vitrimer合金中PBT的Tg向低温方向移动,表明原位PBT/环氧vitrimer合金具有较好的相容性;热重分析表明,随着环氧vitrimer的含量增加,残炭率也随着增加,即动态交联结构会使得PBT的热稳定性增加;对原位PBT/环氧vitrimer合金的结晶动力学分析表明,环氧vitrimer都对PBT的结晶速率有负面的影响,并且影响了PBT的成核过程,Jeziorny法表明n值接近于3,为异相成核三维球晶生长,与偏光显微镜观察的一致。（4）通过特性粘度和DMA手段初步研究了PBT/环氧vitrimer合金的可重塑性。研究发现多次挤出的纯PBT的特性粘度逐渐下降,PBT/环氧vitrimer合金的特性粘度变化不大,其模量没有明显改变,结果表明,PBT与环氧vitrimer之间生成了动态交联键,使得PBT/环氧vitrimer合金在多次挤出加工后,性能仍能回复到原有的状态。
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