由于具有高的能量密度、慢的自放电速率、无记忆效应、在放电和充电周期内能够较好的维持容量等这些特点,锂/钠离子电池被作为各种类型的便携式电子产品应用于多个行业。锂离子电池凭借其卓越的性能不断攻城略地,现已牢固地占领了电池的高端市场,被认为是未来最有可能用于电力存储的方法。目前商用离子电池却不能满足人们对高能量密度、长寿命、高倍率等的高要求,高性能的锂/钠离子电池的开发正迫切需要。负极材料的组成和结构对电池的电化学性能有着决定性的影响。在众多新型材料中,过渡金属及其化合物,如铋及其硫化物,由于具有高的理论容量和适合的工作电压且绿色无毒而吸引了人们的注意。不幸的是,作为锂/钠离子电池负极材料时,纯的单质和化合物随着循环次数增加会产生体积膨胀和颗粒聚集等现象进而导致容量的大量损失,因此急需引入新的合成方法或制备复合材料来有效的缓解这些劣势。最近,金属有机框架材料（Metal Organic frameworks,MOFs）作为结构稳定的多孔材料,逐步走进人们的视野。具有结构多样性的MOFs材料被应用于燃料运输和存储,医药,荧光及催化等多个领域。目前,人们将MOFs和它的衍生材料成功应用到燃料电池、超级电容器和二次电池等储能领域。因具有氧化还原行为的中心金属离子以及电荷储备和转移能力的有机配体存在,MOFs在电极材料领域具有潜在应用价值。但单独的MOFs用于电化学材料时,会出现比容量不高、导电性差等一些无可避免的缺点。本文以MOFs材料作为前驱物来制备电池电极材料,对其电化学性能进行相关探究。实验证明这种合成方法制备的一系列衍生物带有良好的电化学活性。这里,我们选取Bi-BTC作为铋源来制备纯的铋Bi和铋化物（重点在Bi₂S₃）,在此基础上与Bi-BTC的有机配体均苯三酸H₃BTC作为碳源的多孔碳进行复合得到Bi/C和Bi₂S₃/C。之后,相继合成了Bi₂O₃,Bi₂Se₃和Bi₂Te₃,并对材料进行了相关表征及测试。本论文的主要研究包括三个方面:（1）以Bi-BTC为前驱物的初步试验。采用三种还原剂对Bi-BTC进行还原。首先对Bi-BTC进行TPR测试,得到还原温度在400℃,通过控制温度实现H₂对MOF还原。另外用水合肼,苯肼对Bi-BTC进行还原。从XRD看出三种还原剂均成功制备出单质Bi。通过扫描得到由H₂作还原剂得到的Bi（记为Bi-1）具有较为规整的球形外貌和较小的颗粒直径。当三种铋作为锂离子电池阳极材料时,Bi-1的电化学活性要优于另外两种。但是单纯铋的比容量未达到我们的目标,因此在这基础上,引入了碳源H₃BTC来制备Bi/C复合材料,这提高了材料整体电化学性能。铋分布在碳框架中形成了Bi/C（微球平均直径29 nm）,而碳的引入有效的阻止颗粒的聚集和铋的体积膨胀,为离子的嵌入嵌出提供通道促进反应进行,由此提高材料整体的电化学性能。当作为锂电池负极材料时,循环经过150圈后,Bi/C复合材料仍表现出高的循环稳定性(515 m Ah g^-1)。（2）以Bi-BTC为前驱物的重点试验。以Bi-BTC作为铋源,升华硫作为硫源,密封下制备Bi₂S₃。实验探究了温度对电化学活性的影响,得出400℃下材料具有较好的储锂性能。再以H₃BTC作为碳源合成Bi₂S₃/C,合成的复合材料形貌为棒状,直径只有60 nm。此外,将Bi₂S₃与Bi₂S₃/C应用于储钠研究,并用RGO作为另一种碳与Bi₂S₃进行复合,并比较三种电极材料的电化学稳定性。（3）以Bi-BTC为前驱物的拓展试验。在400℃对Bi-BTC进行高温煅烧得到Bi₂O₃。以硒粉和碲粉作硒源和碲源,用和硫化铋相同的处理方式制备Bi₂Se₃和Bi₂Te₃。比较同一主族铋化物（氧硫硒碲）的电化学性能差异。经过比较得出Bi₂S₃在四者之间表现了较高的循环稳定性,证明了作为一种锂离子电池负极材料的潜能。