膨胀阻燃体系对涤纶织物的阻燃抗熔滴整理

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涤纶是合成纤维中用量最大的一种,在服装、室内装饰和车用内饰等方面应用广泛。但它的极限氧指数(LOI)只有21%左右,属易燃性纤维,且在受热时,由于其熔点与着火点之间的温差,使纤维材料在裂解前软化、收缩、熔融,形成熔滴。大多数用于涤纶的阻燃剂都是通过增强熔融物流动性并促进熔融物快速脱落和自熄而起阻燃作用。熔滴虽能带走涤纶燃烧时所产生的大量热,从而阻止基质涤纶的燃烧,但却因为熔滴温度高而易引发二次伤害。因此理想的涤纶阻燃剂应能促进成炭、减少熔滴,赋予涤纶良好阻燃抗熔滴性。膨胀阻燃体系以磷碳氮为主要组成元素,通常由酸源、碳源(多元醇)和气源组成。受热时,能形成一层泡沫炭层,该炭层具有隔热、隔氧等作用,可赋予被阻燃材料良好的阻燃抗熔滴效果。本研究选择聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)和三聚氰胺(MEL)组成膨胀阻燃体系(IFR)用于涤纶织物阻燃抗熔滴整理,对各组分配比进行优化;为降低PER的水溶性和提高它的热稳定性,用硅凝胶对季戊四醇进行包覆改性;为进一步提高阻燃效果,采用不同的协效剂与IFR复配用于涤纶阻燃,研究协效阻燃作用,筛选合适的协效剂。改变IFR中APP、PER和MEL三组分的比例,采用不同IFR用量,对涤纶织物进行阻燃整理,测定整理品的极限氧指数(LOI)和垂直燃烧性能。结果显示当IFR总用量为25%,优化APP、PER和MEL三者之间的比例,可得到较佳的阻燃效果,整理品的LOI大于28.5%,损毁长度小于10cm,无续燃、阴燃,无熔滴。以正硅酸四乙酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法对季戊四醇进行包覆改性制备硅凝胶包覆季戊四醇(MPER)。对影响包覆改性效果的因素,如反应体系p H值、反应时间、反应温度、正硅酸乙酯用量和硅水比等因素进行优化,分别得到了在碱性催化条件下包覆效果好的MPERb和先酸后碱催化条件下包覆效果好的MPERa。X射线光电子能谱(XPS)测定和扫描电镜(SEM)观察证实季戊四醇被包覆,包覆后季戊四醇溶解度从7%降低到3%,热重(TG)分析显示MPER的热稳定性显著提升。用MPERa替代PER与APP和MEL复配用于涤纶阻燃整理,整理品阻燃性能进一步提高,LOI提高至32.1%,残炭量增加并且结构更完整和致密。分别选择三氯化铁、碳酸钙、磷酸锆和二氧化钛作为协效剂,与IFR复配用于涤纶阻燃整理。发现三氯化铁能最有效地提高整理品阻燃效果,只需2%的用量,整理品LOI从32.1%提高到36.7%,效果明显。采用IFR用量25%、APP:MPERa:MEL=20:4:1(质量比)和三氯化铁2%的整理液配方用于涤纶织物整理,整理品的极限氧指数接近37%,损毁长度为7.4cm,无续燃、阴燃,无熔滴,阻燃抗熔滴效果优异;TG测定显示,整理品初始降解温度和最大失重速率温度有所降低,最大失重速率减小,600℃的残炭量从0增加到33.4%,显著地增强了整理品的成碳性能。
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