阿替洛尔（Atenolol,ATL）是一类经常被用于治疗心血管类型疾病的β阻滞剂药物,被人类大量使用并释放入环境当中。ATL作为一种新兴的污染物,因其能够抑制人体胚胎细胞的生长且对水中的动植物以及生物的膜系统会产生一定的毒性,因此其对生态环境的影响在近年来得到了科研界的极大关注。ATL在水中极易溶解但是通过传统的生物降解技术以及常规污水处理方法却很难将其去除,因此光化学氧化降解可能是ATL在生态环境中主要降解途径。高级氧化技术（Advanced oxidation processes,AOPs）因其可在反应过程中形成强氧化性的·OH,可将大部分难降解大分子有机污染物氧化成毒性较低的小分子无机物或直接矿化,已成为最具应用前景的处理新兴的药物及个人护理用品（Pharmaceuticals and Personal Care Products,PPCPs）的方法之一。在多种高级氧化技术中,以UV/H2O2为代表的光催化技术具有反应条件温和、氧化能力强、适应性广、催化剂寿命长和不易产生二次污染等优势,因此近年来被广泛应用于水环境中PPCPs的去除并取得了良好效果。目前,在AOPs降解有机污染物的研究中,大多数研究集中于反应过程动力学以及提高污染物的降解效率上。但是,对AOPs处理有机污染物的降解机理的研究较少,并且不够深入。并且到目前为止,大多数高级氧化技术降解有机污染物机理的研究一般采用离线的方式,信息捕获不全,导致大部分的有机污染物降解机理并不十分明确,从而制约着有机污染物降解技术的改进。因此,构建实时、在线监测高级氧化技术降解有机污染物过程的新方法,明确高级氧化技术中有机污染物的降解机理,对提高有机污染物的降解效率,促进高级氧化技术的实际应用具有重要意义。敞开式质谱离子源可以对样品进行实时、原位解吸和离子化,目前已经被广泛应用于化学反应机理的实时、在线研究,这种在线常压质谱法也为AOPs反应机理的深入研究提供了一条新思路。本文基于液滴喷雾离子源质谱建立了光辅助液滴喷雾质谱法（Illumination-assisted Droplet Spray Ionization Mass Spectrometry,IA-DSI-MS）,采用该方法对UV/H2O2体系降解ATL的反应机理进行深入研究。以典型的β阻滞剂ATL为研究对象,基于IA-DSI-MS对UV/H2O2体系降解ATL的反应过程进行实时、在线监测。本文在反应过程中实时在线捕获到共53种中间体,其中38种中间体在本文中首次发现。研究中采用高分辨质谱以及多级质谱技术对捕获到的中间体进行鉴别,综合获取的反应中间体信息、中间产物在反应过程中出现的时间以及随时间的变化趋势,表明ATL在UV/H2O2体系中的降解反应主要是羟基化、水解以及氧化,并推断出4种降解反应路径,对ATL降解机理进行阐明。该方法为UV/H2O2处理ATL的实际应用奠定了理论基础,并且为UV/H2O2降解有机污染物的机理研究提出了一种有效的在线技术手段。