固载β-CD磁性材料脱除蛋黄胆固醇的研究

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功能性磁性纳米材料由于其粒径小,易定位,在磁场条件下能快速分离等特点,而被广泛应用于食品、环境和化工等领域,对目标分子进行分离与提取。固载β-CD磁性材料(Fe3O4@cyclodextrin)即在磁性颗粒表面包覆β-环糊精(β-CD),该材料既保留β-CD对疏水性物质良好的包覆功能,又具有磁性颗粒独特的优势。相较于传统的β-CD粉末包埋法,将此功能性材料应用于脱除蛋黄胆固醇的过程中,β-CD不易残留于蛋黄体系,材料易较快与目标分子结合,且在磁场条件下能将磁性材料快速从蛋黄体系中分离,应用安全性高。本论文中利用壳聚糖作为中间体,在交联剂己二酸二异腈脂(HMDI)和催化剂辛酸亚锡的作用下制备得Fe3O4@cyclodextrin磁性材料。研究制备Fe3O4@cyclodextrin磁性材料过程中影响β-CD固载量的因素,优化Fe3O4@cyclodextrin磁性材料的制备条件。实验所得磁性材料的较佳制备条件为:反应体系温度为60℃,搅拌速度为700 r/min,反应体系中β-CD与Fe3O4@chitosan-HMDI磁性材料的质量比为3:1。对Fe3O4@cyclodextrin磁性材料的基团结构、颗粒粒径、分散性、磁含量等进行表征。本论文所设计的Fe3O4@cyclodextrin磁性材料制备工艺简便,制备的材料在乙醇/水体系中具有良好的分散性,平均粒径为232 nm,磁含量为64.2%,具有工业化的可操作性和应用性。Fe3O4@cyclodextrin磁性材料应用于胆固醇标准溶液中,研究其对胆固醇分子的吸附性;采用pseudo一级、二级模型来描述Fe3O4@cyclodextrin吸附胆固醇的静态动力学过程。结果显示:在胆固醇标准溶液中,pH=3.0,25℃条件下,Fe3O4@cyclodextrin磁性材料吸附胆固醇的平衡时间为45 min,胆固醇吸附载量为210 mg/g。胆固醇吸附过程符合pseudo二级动力学方程。研究Fe3O4@cyclodextrin磁性材料对蛋黄胆固醇的脱除性能,探究材料添加量、温度、稀释度、蛋黄体系pH值、磷脂酶酶解预处理等条件对蛋黄胆固醇脱除率的影响,并探究这些影响产生的内在原因。优化脱除蛋黄胆固醇的工艺条件,得到较佳的条件为:Fe3O4@cyclodextrin磁性材料的添加量为蛋黄液质量的10%,脱除时间80 min,蛋黄原液与水的比例为1:10(w/v),磷脂酶A2酶解预处理蛋黄液40 min,pH值调节至3.0或9.0。在上述条件下,蛋黄胆固醇脱除率为58%,且优化所得工艺条件利于蛋黄液的后续应用。研究Fe3O4@cyclodextrin磁性材料作用于蛋黄液后,蛋黄蛋白含量、磷脂含量、蛋黄乳化性的变化。当胆固醇脱除率为42%时,蛋黄蛋白损失率为7.6%,蛋黄卵磷脂损失率为10.1%。胆固醇从蛋黄体系中的分离会引起部分蛋黄蛋白的结构变化,影响蛋黄的乳化特性。Fe3O4@cyclodextrin磁性材料具有良好的重复使用性,在重复循环吸附-洗脱过程15次后,对胆固醇的最大吸附载量仍能维持在200 mg/g以上,回收率为95%。
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