论文部分内容阅读
本论文主要研究了针对不同状态的农药分子采用适合的环糊精种类,以期达到包合的目的,并对其释放行为进行了初步研究。通过饱和水溶液法,分别用a-环糊精对气态分子1-甲基环丙烯(1-MCP)、β-环糊精对液态分子烯草酮、γ-环糊精对固态分子二甲戊乐灵、γ-环糊精对固态分子阿维菌素进行了包合。为了检测包合物是否形成、以何种方式形成,采用了紫外光谱参照等物质的量连续变化法对包合比进行测定,通过红外光谱法、热分析、粉末X射线衍射以及扫描电镜等手段对得到的固体包合物进行了全面的表征与分析。结果如下:采用α-环糊精对气态分子1-甲基环丙烯(1-MCP)进行包合,并得到粉状包合物。通过气质联用(GC-MS)证明了包合物中释放的气体为1-MCP。以异丁烯为标样采用气相色谱法(GC)绘制出了标准浓度曲线,进而将包合物中完全释放的1-MCP进行含量测定,得知其含量约在3%左右,达到了预期的包合效果。将制得的包合物中1-MCP与气袋保存的1-MCP分解率进行对比,发现通过包合,可大大提高1-MCP的稳定性。1-MCP包合物在碱液中的分解速率远高于水中的分解速率。采用p-环糊精对液态原药烯草酮进行包合。通过正交试验及方差分析得出最佳包合条件为主客体摩尔比4:1,搅拌时间为4h,包合温度为40℃。通过紫外分析得知主客体包合比为1:1。对包合物进行了表征,红外光谱和扫描电镜结果均表明包合物已形成。经相溶解度曲线计算出包合平衡常数K值为0.3336L·mol-1。通过包合,烯草酮的热贮稳定性得以提高。采用γ-环糊精对固态原药二甲戊乐灵进行包合。通过正交试验及方差分析得出最佳包合条件为主客体摩尔比2:1,搅拌时间为2h,包合温度为30℃。通过紫外分析得知主客体包合比为1:1。对包合物进行了表征,通过红外光谱、热分析、X-射线粉末衍射及扫描电镜的方法均得出包合物已经形成的结论,并且发现通过包合提高了二甲戊乐灵的热稳定性。通过相溶解度法计算得出γ-环糊精-二甲戊乐灵包合物的包合平衡常数K值为1123.99L·mol-1,通过包合增大了二甲戊乐灵的溶解度。对包合物进行了释放研究,结果表明:在120h时,包合物中二甲戊乐灵释放达到了85%,通过包合,降低了二甲戊乐灵释放的效率。采用Y-环糊精对固态原药阿维菌素进行包合。通过正交试验及方差分析得出最佳包合条件为主客体摩尔比2:1,搅拌时间为2h,包合温度为30℃。对包合物进行了表征,通过红外光谱、热分析、X-射线粉末衍射及扫描电镜的方法均得出包合物已经形成的结论。对包合物进行了释放研究,结果表明:在192h时,包合物中阿维菌素的释放达到了90%,通过包合,降低了阿维菌素释放的效率。阿维菌素对植物根结线虫具有良好的杀灭效果,然而,阿维菌素存在着在容易被土壤吸附,药物移动性较差的问题,难以持续药效。实验结果表明,市售阿维菌素乳油在接种当天施用对根结线虫杀灭效果较好,然而施药5d后再次接种,最后调查表明防治效果仅为15%,第20d时药效完全消失,与此相比,γ-环糊精-阿维菌素包合物制剂对施药5d、10d、15d后接种的根结线虫防治效果在90%以上,甚至对施药20d后接种的根结线虫防治效果仍然达到50%。这说明通过包合,使得药效得以持续,包合达到了缓释的目的。本研究主要集中于通过环糊精对农药原药进行包合,研究摸索最佳包合条件,研究其释放行为,为将环糊精-农药包合物进行进一步加工进而最终投入工业化生产打下理论基础。