二维材料由于其高表面能、大比表面积、良好的柔韧性等优势,已经在光学、磁学、热学和能源转换等领域获得了广泛的研究。锑烯是一种层状半金属材料,由于其独特的结构和组分,该材料在理论上显示出较低的离子传输能垒。因而,近年来,锑烯逐渐成为二次电池和电容器电极材料的研究热点之一。然而,β相锑作为锑烯的体材,其层间距小、层间作用力强,导致通过传统二维材料合成方法,如液相剥离法、电化学插层法、锂离子插层法,所获得锑烯尺寸较小、层数较多,无法达到高效的离子传输特性。针对以上问题,本论文发展了一系列新型的“自上而下”合成方法,制备出了大面积、少层的高质量二维锑烯材料,系统地研究了锑烯的维度、尺寸及表面组分对其离子传输性能的影响,并将其成功应用在锂离子电池和电容去离子等能源与环境相关的器件,为将来锑烯的可控制备及工业化应用提供了可供参考的合成途径。主要研究成果总结如下:（1）采用传统液相剥离法,通过调控超声功率制备出了锑烯和锑量子点,并从锂离子传输能力的角度对比分析了块体锑、锑烯和锑量子点的锂离子电池性能。其中,锑烯的平均尺寸约600 nm,厚度分布在2-21 nm,量子点的平均尺寸约24 nm。研究发现,β相块体锑在充放电过程中因为体积膨胀和收缩导致电极碎裂,从而表现出极差的稳定性,而锑烯和锑量子点表现出优异的电化学性能。此外,锑量子点在高电流密度下的倍率性能比锑烯差。理论研究表明锂离子在锑面内的扩散能垒（0.25 e V）低于层间扩散（1.14 e V）,因此锑烯大的横向尺寸更利于锂离子的传输。原位透射电子显微镜表征发现,锑烯在充钠过程中的体积变化主要表现在临边角变大引起的面内体积膨胀,而锑烯由于其特有的二维形貌可以减缓由体积变化所带来的电极性能恶化。（2）针对液相剥离法制备的锑烯存在尺寸小、厚度大等问题,首次采用加压合金化法制备大面积锑烯,并实现了在低浓度氯化钠溶液中的深度脱盐。这种首创的“自上而下”法——加压合金化法,制备的锑烯横向尺寸约为2-3μm,厚度小于2 nm,且产率高达25%。大面积、超薄的锑烯非常利于离子的传输,高产率满足了锑烯在能源领域的应用需求。基于此,本文根据第一性原理计算了钠离子在锑烯面内的扩散能垒,并采用恒流间歇滴定法比较了不同尺寸锑烯（加压合金化法和液相剥离法制备的锑烯）及块体锑的钠离子传输能力。对大面积锑烯的电容去离子性能的研究表明在没有做任何处理的情况下其脱盐量达20.62 mg·g-1,这可以与传统二维材料相比拟。（3）针对锑烯合成过程中不可避免的氧化问题,使用盐酸调控锑烯表面组分改善其离子传输能力,并将其脱盐量提升至31.4 mg·g-1。结合其他锑烯合成工作和实验经验发现,锑烯合成过程中会发生不可避免的氧化,而氧化锑的存在会削弱锑烯的导电性,这势必会阻碍离子在锑烯中的传输。本工作中以盐酸处理锑烯,腐蚀锑烯表面的氧化物,从而提高锑烯的导电性。研究还发现,盐酸处理在锑烯表面形成了丰富的孔洞,提高了锑烯的比表面积。此外,盐酸处理在一定程度上改善了锑烯的亲水性。导电性的提升加快了锑烯的离子传输速度,比表面积的增大以及亲水性的改善增大了锑烯与电解液的接触面积,缩短了离子的扩散距离,从而提升了锑烯的离子传输能力,将锑烯的脱盐量提高了53%。