N,N-二甲基乙酰胺（N,N-dimethyl acetamide,简称DMAC）是一种高沸点、强极性、非质子化有机溶剂,具有溶解能力强、稳定性好、不易变色、挥发性低、不易水解、腐蚀性低等特点,可广泛用于石油加工和有机合成工业领域。目前,国内的腈纶和氨纶行业对N,N-二甲基乙酰胺需求量稳步增加。随着化工行业的发展,N,N-二甲基乙酰胺将会有更加广阔的发展空间和市场应用前景。由于N,N-二甲基乙酰胺和醋酸存在共沸点（DMAC84.9%,HAC15.1%）,传统的醋酸法工艺难以跨越共沸组成,造成后续处理十分繁琐。本文依据反应分离耦合的思想,采用醋酸和二甲胺催化缩合的方法,首先以半连续的操作方式对反应精馏法合成N,N-二甲基乙酰胺工艺进行了研究。通过单因素实验考察了催化剂种类、催化剂用量、回流比、反应温度、二甲胺/醋酸摩尔比对催化缩合反应的影响,并设计响应面实验对反应精馏合成N,N-二甲基乙酰胺工艺进行了优化,采用多元非线性模型回归得到N,N-二甲基乙酰胺收率和反应变量之间的函数关系,并确定合成DMAC的适宜操作条件为:催化剂用量为3%（以醋酸质量计）,回流比为2.8:1,反应温度为172℃,二甲胺/醋酸摩尔比为1.4:1,此时,DMAC的收率可达93.3%。在半连续反应精馏合成工艺研究的基础上,提出一种新型的连续反应精馏合成N,N-二甲基乙酰胺的工艺,常压合成了N,N-二甲基乙酰胺。该工艺采用三级反应段和精馏塔组合形式,气态二甲胺从第3级反应段逆流而上进入系统,醋酸从精馏塔的中上部顺流而下进入精馏塔,二者在塔内逆流接触反应,在塔顶采出生成的水分,在第3级反应段内获得DMAC粗产品。结合单因素实验和响应面实验对连续反应精馏合成DMAC的工艺进行了优化研究,得到较为适宜的操作条件为:醋酸进料位置为距塔顶300mm处,醋酸进料量为7m L/min,回流比为2.5,催化剂用量为3%,二甲胺/醋酸摩尔比为1.6。实验结果表明,第3级反应段内的DMAC含量达到99.5%。所获得的粗产品中不含醋酸,可直接通过常压精馏得到高纯度的DMAC产品,不必再经过中和、过滤、蒸馏等工序精制,产品完全可以满足DMAC各应用领域的要求。