柑橘皮黄酮提取、纯化和抗氧化性研究

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本文对柑橘皮黄酮的提取和纯化工艺及其抗氧化性进行了系统研究。主要研究结果如下:(1)试验采用了水浴浸提、微波提取和超声波3种提取方法,考察了乙醇浓度、料液比、提取时间、浸提温度、微波功率、超声波功率等因素,通过单因素试验比较不同方法下柑橘皮黄酮提取率,得到超声波效果最好。采用中心旋转组合试验设计对柑橘皮黄酮提取工艺参数进行优化,建立数学模型,得到最佳提取工艺条件为乙醇浓度62.08%,提取时间62.17min,液料比37.59: 1,预测可获得最大的黄酮提取量为1.23%。对模型的方差分析得出试验所选用的二次多项模型极显著。(2)柑橘皮黄酮纯化试验中选用了4种树脂,通过静态吸附、解吸试验得到AB-8树脂对柑橘皮黄酮类化合物具有较好的吸附和解吸性能,静态吸附5h后基本达到吸附平衡,吸附速度较快,通过动态吸附试验得到上样浓度为1.22mg/mL、上样液pH=3.5时吸附效果最好。通过动态解吸试验得到洗脱速度为1BV/h、洗脱剂乙醇体积分数为70%洗脱效果较好。经大孔吸附树脂纯化后的柑橘皮黄酮含量由最初的7.8%提高到38.5%。可见AB-8大孔吸附树脂对柑橘皮黄酮化合物具有良好的纯化作用。(3)对柑橘皮黄酮的粗提物和精提物进行了抗氧化活性的研究,得到以下结论:清除羟自由基的作用效果为Vc>柠檬酸>柑橘皮精提物>柑橘皮粗提物;清除超氧阴离子的作用效果为Vc>柠檬酸>柑橘皮精提物>柑橘皮粗提物;清除DPPH·的作用效果为Vc>柑橘皮精提物>柠檬酸>柑橘皮粗提物(添加量为0.4mg)。当柑橘皮黄酮精提物在添加量为0.3mg~1.5mg范围内,随着添加量的增加,黄酮精提物对这三种离子的清除作用逐渐增强;在猪油的氧化试验中得到它们的抗氧化能力为BHT>柑橘皮粗提物>柑橘皮精提物>芦丁>空白(各种抗氧化剂浓度为0.02%)。在柑橘皮黄酮精提物浓度为0.2%~0.8%范围内,柑橘皮黄酮精提物添加量增加,对猪油的抗氧化性能随之增强。
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