【摘 要】
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近年来,石墨烯材料特别是还原氧化石墨烯(RGO)由于其独特的二维碳纳米结构和优异的物理化学性质在水处理领域受到了广泛的关注。在众多制备石墨烯的方法中,氧化还原法是最有希望实现石墨烯量产的方法之一,然而目前该法所用的还原剂大部分是诸如水合肼、硼氢化钠之类的有毒或对环境不友好的化学试剂。近年来,基于植物质提取液还原制备RGO已见少量报道,然而在该法植物提取液中发挥作用的活性成分的鉴别,以及RGO的结构
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近年来,石墨烯材料特别是还原氧化石墨烯(RGO)由于其独特的二维碳纳米结构和优异的物理化学性质在水处理领域受到了广泛的关注。在众多制备石墨烯的方法中,氧化还原法是最有希望实现石墨烯量产的方法之一,然而目前该法所用的还原剂大部分是诸如水合肼、硼氢化钠之类的有毒或对环境不友好的化学试剂。近年来,基于植物质提取液还原制备RGO已见少量报道,然而在该法植物提取液中发挥作用的活性成分的鉴别,以及RGO的结构、性质的调控规律还未见系统地研究。因此本研究利用植物法还原制备RGO,鉴别还原过程的关键活性组分;通过对所得RGO的表征,从层间距、缺陷密度和碳氧比三种重要结构参数研究制备条件对RGO结构的影响,并根据所得RGO的特点,将其应用于水中Cr(VI)的去除。选择分别含多酚、黄酮和还原糖浓度较高的三种植物质——杨桃、龙眼和蒲桃作为代表,分别将其与GO反应用于RGO的制备。采用XRD、UV-vis、FTIR、Raman、XPS等技术对所得RGO进行表征分析,从产物层间距、缺陷密度和还原程度等方面对植物法和化学法(以抗坏血酸还原)进行比较。结果表明植物法具有明显优势,还原制备的RGO缺陷密度小,还原程度更高,其中还原效果最好的为含多酚较高的杨桃提取液。通过关联三种典型植物提取液在制备RGO前后关键活性成分的浓度变化与RGO的结构参数,对植物法制备RGO过程中起关键作用的植物质活性组分进行了鉴别。结果表明,多酚和黄酮的浓度变化对产物的缺陷密度和碳氧比影响最大;还原糖的浓度变化与产物的导电性能的联系最为密切。借助于XRD、Raman、XPS等表征技术研究了反应温度、反应时间和溶液pH对杨桃提取液还原制备RGO的结构的影响,发现所得RGO的内层间距和缺陷密度随着反应时间的延长呈现先降低后增加的趋势,而碳氧比的变化呈现相反的趋势。反应温度对产物的缺陷密度和碳氧比影响较大:随着反应温度的增加,其缺陷密度呈现先减少后增加的趋势,而碳氧比总体则是呈现先增加后减少的趋势。中性环境较有利于GO的还原,酸性环境下GO不能被有效的还原,而RGO的碳氧比则随着pH值的增大呈现先增大后减小的趋势。利用生物还原法制备RGO的较合适条件为:反应时间为24 h,反应温度为60℃C,pH值为7。将杨桃提取液在优化条件下所得的ACL-RGO应用于水中Cr(Ⅵ)的去除,考察了RGO投加量、温度、初始pH以及Cr(Ⅵ)初始浓度等参数对Cr(Ⅵ)去除效果的影响。研究表明,温度和初始pH值对ACL-RGO对水中Cr(Ⅵ)的去除过程影响较大,酸性和高温环境有利于Cr(Ⅵ)的去除。获得的较合适的处理条件为:ACL-RGO投加量为20mg,初始ppH为4,反应温度为80 ℃,该条件下ACL-RGO对Cr(Ⅵ)的最大去除能力为168.3 mg Cr(Ⅵ)/g RGO。ACL-RGO去除Cr(Ⅵ)过程的反应动力学分析表明,Cr(Ⅵ)去除过程符合准二级动力学模型,即ACL-RGO去除水中Cr(Ⅵ)的过程以化学吸附为主。
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