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超级电容器是一种功率密度大、实用性高、环境友好的能量储存装置。石墨烯具有高比表面积,循环稳定性以及良好的导电性等优异性能,是较理想的超级电容器电极材料,但其实际比电容较低,通过对石墨烯进行微观形貌调控,或者选择具有高法拉第准电容材料与其复合以获得更优异性能的超级电容器复合电极材料是目前研究的焦点。本文以改良hummers法制备氧化石墨(GO),分别采用溶剂热法、以抗坏血酸为还原剂的化学氧化还原法、微波消解法制备石墨烯气凝胶(GA)。同时对三种GAs进行形貌结构和电化学性能分析。研究结果表明:采用溶剂热法制备的石墨烯气凝胶(rGA)结构与性能最佳,整体呈现出薄且透明的相互交联的三维网状结构。rGA材料在6 M KOH电解液中,1 A g-1的电流密度下,单电极比电容值达285 F g-1。双电极rGA扣式电容器在经过1 000次恒流充放电后,电容保持在68 F g-1左右,电容衰减很小。在rGA的制备基础上,以氯化铵为发泡剂,制备三维多孔石墨烯气凝胶材料(PrGA)。探讨了起泡剂用量、反应温度、反应时间等实验因素对PrGA电化学性能的影响,确定了 PrGA材料的最优制备条件。研究发现,PrGA材料表面具有发达的孔径分布,呈现三维多孔结构。相比较rGA材料,前者比表面积由492 m2g-1增大到673 m2g-1。在电流密度为1 A g-1的条件下,单电极比电容值达379F g-1,较之rGA材料的比电容(285 F g-1)提高了近33%。双电极PrGA扣式电容器在经过1000次恒流充放电后,电容保持在88 F g-1左右,电容衰减率不到4%。采用一步溶剂热法,以六水合硝酸镍为镍源,合成了 PrGA/NiO前驱体,再经高温煅烧,制备三维多孔石墨烯气凝胶/氧化镍复合材料(PrGA/Ni0)。通过形貌结构分析,发现氧化镍颗粒分布在PrGA三维网状结构中,NiO在PrGA/NiO复合材料的占比约20%。电化学性能测试:当电流密度为1 A g-1时,单电极PrGA/NiO复合材料的比电容值达到473 F g-1,较之PrGA材料的比电容(379 F g-1)提高了近25%,比较rGA材料电容值(285 F g-1)提高近66%。双电极PrGA/NiO复合材料扣式电容器在经过1000次恒流充放电后,电容保持在110F g-1左右,电容保持率为94.6%,表现出较好的循环稳定性。