能源资源短缺以及环境污染问题是当今社会可持续发展面临的巨大挑战。氢气是一种绿色环保的能源载体和高密度燃料,太阳能光催化制氢被认为是一种绿色且可持续发展的制氢技术。石墨相氮化碳（g-C3N4）具有成本低廉、易于合成、化学性质稳定、电子能带结构较窄且可调控等优势,是很有潜力的制氢光催化剂。但传统g-C3N4的光催化效率仍然很低,主要是因为光生电子和空穴的复合速率快,且对可见光的利用效率较低。因此,研究基于g-C3N4的高可见光利用率和光生电子-空穴对快速分离的高效光催化剂非常重要。本文分别以磷和铁元素掺杂的手段,制备了两种g-C3N4光催化剂,大大提升了光催化产氢活性。以三聚氰胺为碳氮前驱体,次磷酸钠为磷源制备不同P掺杂量的g-C3N4光催化剂（PCNx）。结构表征显示,P元素主要以P-N键的形式存在于g-C3N4的骨架结构,P掺杂增加了g-C3N4的比表面积,改变了g-C3N4的电子能带结构,形成了掺杂能级,拓宽了可见光的响应范围,使光生载流子得到了更有效的分离并且可以更快地迁移到催化剂表面参与反应。光催化产氢活性测试表明,在无贵金属助催化剂Pt存在的情况下,具有最佳活性的PCN2催化剂可见光产氢速率达到360.4μmol h-1 g-1,是参比样品BCN的120倍;在PCN2上负载非贵金属Co Ox助催化剂后,可见光催化产氢性能进一步提升,是Pt/BCN的16.6倍。稳定性实验结果表明,Co Ox/PCN2在6个循环共计18小时的实验后仍具有稳定的光催化产氢性能。以有机铁源葡萄糖酸亚铁和三聚氰胺为原料,一步焙烧合成不同Fe掺杂量的g-C3N4（FCNx）。结构表征显示,Fe掺杂对g-C3N4的形貌没有明显影响,Fe物种以Fe3+的状态存在g-C3N4中,通过Fe-N键与氮原子相连;相比于普通g-C3N4,Fe掺杂使禁带宽度明显缩小,可见光响应范围得到拓宽,光生载流子的分离与迁移速率也更快。可见光光催化产氢实验表明,最优催化剂Pt/FCN2的产氢速率达到646.02μmol h-1 g-1,是未改性Pt/g-C3N4的17.5倍。稳定性实验结果表明,Pt/FCN2在4个循环共计12小时的实验后仍具有稳定的光催化产氢性能。