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由于环境样品的组分复杂、干扰物较多,且待测污染物的浓度低,因此环境样品通常要经过样品前处理后才能进行分析测定。液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)是最常使用的样品前处理技术,尽管它们的应用非常广泛,但这些技术操作繁杂、费力,并且消耗大量的有机溶剂。微萃取技术消耗有机溶剂量少且萃取的选择性高,已逐步取代传统的样品前处理技术。固相微萃取是一种新型的,不需要溶剂的萃取技术,它集采样,浓缩,除杂,进样于一体。固相微萃取(solid-phase microextraction, SPME)技术受样品基质影响小,样品可不经过前处理直接进行萃取。基于固相微萃取技术的以上特点,使其可以应用于环境水样中的有机磷酸酯阻燃剂的检测。但由于有机磷酸酯的物理-化学性质相差较大,现有的涂层不能很好的满足其分析要求,因此需要发展新的涂层用于选择性萃取有机磷酸酯。本文通过溶胶-凝胶技术制备了基于氧化石墨烯的固相微萃取涂层并结合气相色谱-氮磷检测器,首次用于环境水样中有机磷酸酯阻燃剂的分析检测。本文的主要研究内容如下：1.采用溶胶-凝胶技术在修饰过的不锈钢丝表面制备氧化石墨烯固相微萃取涂层,对涂层进行扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅立叶红外光谱(FTIR)、热重(TG)、氮气吸附脱附曲线(BET)表征,结果表明氧化石墨烯涂层均匀且紧实地涂覆在不锈钢丝表面,涂层表面比较粗糙有褶皱和孔洞,厚度约为10μm,且制备的涂层有较好的热稳定性。对影响涂层萃取效率的条件,如GO用量、萃取时间、萃取温度、盐浓度、搅拌速率、解析时间、样品体积进行优化并对材料的使用次数进行考察。在优化后的实验条件下,目标分析物在10-1×105 ng L-1的范围内表现出良好的线性(R>0.9928),检出限(S/N=3)在1.4-135.6 ng L-1之间。结合气相色谱-氮磷检测器,顶空固相微萃取三种环境水样中的有机磷酸酯阻燃剂,得到的加标回收率在80.5%-112.4%之间,相对标准偏差低于9.9%。结果表明该方法获得了令人满意的准确度和精密度,可以应用于环境水样中有机磷酸酯阻燃剂的检测。2.采用溶胶-凝胶技术在修饰过的不锈钢丝表面制备氧化石墨烯/β-环糊精固相微萃取涂层,通过结合氧化石墨烯和β-环糊精两者的优点可以提高涂层的萃取效率,对涂层进行扫描电镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FTIR)、热重(TG)和氮气吸附脱附曲线(BET)表征。结果表明氧化石墨烯/β-环糊精涂层成功地涂覆在不锈钢丝的表面,和氧化石墨烯涂层相比,氧化石墨烯/β-环糊精涂层表面更加粗糙,褶皱更多,其厚度约为10μm,且制备的涂层有较好的热稳定性。在优化后的萃取和解析条件下,建立一个灵敏的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法。得到的结果显示目标分析物在10-1×105ng L-1的范围内表现出良好的线性(R>0.9955),检出限(S/N=3)在1.1-60.4 ng L-1之间。结合气相色谱-氮磷检测器,顶空固相微萃取三种环境水样中的有机磷酸酯阻燃剂,得到的加标回收率在82.1%-113.9%之间,相对标准偏差低于10.4%。结果表明该方法获得了令人满意的准确度和精密度,说明该方法是可靠的,可以应用于环境水样中有机磷酸酯阻燃剂的检测。