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本论文是以歧化松香和环氧乙烷反应生成的松香聚氧乙烯醚(PA)为原料,使用 P2O5 为磷酸化剂进行磷酸酯化反应合成磷酸酯类阴离子表面活性剂。红外光谱表明,合成产物为松香基聚氧乙烯醚磷酸酯(PPA)。本论文先在催化剂作用下以歧化松香为起始原料与环氧乙烷(EO)发生加成反应合成松香聚氧乙烯醚(PA)。研究了反应温度、催化剂用量对反应的影响,得到适宜的反应条件为:反应温度为 180℃,催化剂用量为总投料量(mol)的 3.6%。红外光谱表明,歧化松香的羧基与环氧乙烷发生了加成反应。考察了环氧乙烷聚合度(n)对产物 PA 物性的影响:随着环氧乙烷聚合度(n)增大,产物色泽加深,粘度先减小后增大,聚乙二醇含量增加,单酯得率下降,产物羟值呈减小趋势。在惰性气体保护下,将 PA 与磷酸化剂 P2O5 进行酯化反应合成松香基聚氧乙烯醚磷酸酯(PPA),再进行适当的后处理。研究了投料比、反应温度、时间及投料方式对酯化反应的影响,得到适宜的磷酸酯酯化条件:PA/P2O5 =2:1(mol/mol)、酯化温度 80℃、酯化反应时间 6 小时,采用分批进料方式。研究了水解时间、温度以及加水量对磷酸酯收率的影响,得到适宜的水解条件:加水量为 4%(g/g),水解温度 60℃,水解时间 3 小时。可以根据需要用碱中和 PPA 产物得到不同的磷酸盐。采用电位滴定法分析磷酸酯产物中磷酸单、双酯的含量,分别考察了电位滴定中试样溶剂种类及配比、滴定溶剂、滴定溶剂浓度以及其它添加剂的影响,得到适宜的滴定条件为:试样溶剂为 50 %的乙醇溶液,滴定剂为 0.25mol?L-1 的氢氧化钠水溶液,10 %氯化钙溶液加入量在 4～7 mL,饱和氯化钠溶液加入量为 4～6 mL。研究了不同 EO 聚合度(n)的磷酸酯产物的表面性能。随着 n 的增加,产物的各种表面性质变化如下:(1)表面张力(δ)增加;(2)临界胶束浓度(CMC)减小;(3)乳化力(EP)提高;(4)泡沫性能(FP)变化不大;(5)润湿性能(WP)降低;(6)Krafft 点(KP)小于 0。 I<WP=4>王艳娜:松香基磷酸酯的合成及性能研究 2004 年 5 月研究了不同 EO 聚合度(n)的 PPA 的乳化及破乳应用试验,结果表明PPA-15, PPA-20(n=15, 20)的乳化效果较好,而 PPA-10(n=10)的脱水率较大,因而有较好的破乳效果。