表面增强拉曼散射（surface-enhanced Raman scattering,SERS）技术可以将待测物的拉曼光谱信号增强10~4-1014倍,大幅提升检测灵敏度,近年来被广泛应用于环境检测、反应监控、生化分析和生物成像等多个领域。众所周知,贵金属纳米粒子的局域表面等离子体共振（localized surface plasmon resonance,LSPR）效应使得纳米粒子近表面电磁场强度得到了大幅度提高,是引起金属纳米粒子近表面的分子的拉曼散射增强的主要原因。值得注意的是,纳米粒子上的高曲率区域以及纳米粒子之间的空隙具有比其他位点更强的电磁场强度,俗称为SERS“热点”。因此,在实际应用中将目标物引入SERS“热点”对于检测的灵敏度至关重要。一直以来,研究人员致力于研制各种各向异性结构的贵金属纳米粒子用作高灵敏的SERS基底,例如纳米立方、纳米花等。然而纳米溶胶颗粒的形貌均一性差、产率不高,又时刻处于无规则运动中,检测重现性不佳。固相基底稳定性强、重现性好、均一性高,因而人们更多的把目光投向固相基底。但现存的大多数固相基底的制备技术成本高昂、制备复杂,因此迫切需要开发一种用于制备高灵敏和高重现SERS固相基底的简单且低成本的制备方法。同时不可忽视的是,实际应用体系中往往存在多种干扰物质,目标物的拉曼光谱信号容易被掩盖/湮没在背景之中。不仅如此,固-液两相界面的传质效率低下,尤其是当目标物与SERS基底间缺乏亲和力时,目标物难以进入热点区域,导致检测难以达到预期的灵敏度。鉴于上述制约SERS实际应用的种种因素,本论文针对性地开发了一种简单、可重现的二维SERS基底的制备方法,并基于不同的检测对象设计了两种快速、便捷的前处理手段,具体工作和结果如下:1、以自组装的小粒径纳米金为模板,利用循环生长法制备了致密且有间隙的金纳米粒子二维团簇结构,可通过优化生长参数来调控SERS“热点”的数量和密度。合成网状的木质素纳米溶胶（colloidal lignin particles,CLPs）用于变压器油中苯并三氮唑（BTA）的快速富集和相转移,令BTA易于进入基底的“热点”区域,BTA分子的检出限可低至0.12 mg/L,线性范围为1-300 mg/L。2、以自组装的中空硫化铜纳米粒子为模板,通过循环生长法制得致密且有间隙的金包硫化铜纳米粒子二维团簇结构,硫化铜核与金壳,以及相邻金壳之间的等离激元耦合效应赋予此二维异质基底两种优越性能:电磁场增强SERS“热点”,即“电磁热点”;光热作用促进固-液界面传质,诱导物质微区富集,即“光热热点”。该“双热”二维异质基底的富集时间仅需10 min,结晶紫（crystal violet,CV）的检出限为8.55 n M,线性范围为10-300 n M。