L沸石的特种合成路线的探索

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L沸石是1965年Union Carbide Corporation研制开发的一种人工合成沸石。L沸石具有一维孔道结构,孔径为0.71nm,其拓扑结构属于LTL,六方晶系,动力学直径为0.81nm,为微孔沸石。由于其独特的结构,L沸石具有良好的热和水热稳定性,并具有芳构化和异构化性能,是很好的催化基质,在吸附和催化等方面表现出优良性能,在催化反应中有较广泛的应用,如催化重整、加氢环化、催化裂化、加氢裂化、加氢异构化和芳烃氯化等石油加工过程中。而目前合成L沸石的方法还有很多不足之处:如原料利用率低、晶化时间太长、能量消耗大,特别是存在产物硅铝比低的问题,直接影响其催化性能,也影响诸如低碳烷烃芳构化等一些重要的催化过程的开发。因此开发低成本、高效率的L沸石的合成方法成为一个必要的选择。基于此目的,本实验设计和实践了以下四种特种合成路线,开展了前期探索工作。首先,在氟体系条件下,以氟化物(氟硅酸铵、氟化铵、氟化钾)为矿化剂合成L沸石,从氟源、硅源、氟硅比、晶化时间、晶化温度和加料顺序等几个方面系统考察了各个因素对晶化过程和合成样品的影响,并通过XRD、FT-IR、SEM等表征手段对其物相结构、晶体形貌等理化性质进行了系统的研究。实验结果表明:三种氟化物的引入都可以顺利合成L沸石,比较得知氟硅酸铵为最佳。以氟硅酸铵为矿化剂,合成的L沸石相对结晶度大于95%,晶形规整,骨架硅铝比(SiO2/Al2O3摩尔比)达到9~10,平均粒径在1μm左右,具有发达的微孔和介孔结构。其次,在有机胺(六亚甲基亚胺和三聚氰胺)条件下,以硅溶胶、偏铝酸钠等作为硅铝原料合成L沸石,对两种有机胺在合成中的影响做了考察,并通过XRD、FT-IR、TG-DTA、SEM等表征手段对其物相结构、晶体形貌等理化性质进行了系统的研究。实验结果表明:在以三聚氰胺为模板剂的条件下合成的L沸石相对结晶度大于95%,晶形规整,骨架硅铝比(SiO2/Al2O3摩尔比)达到9-10,平均粒径小于1μm。然后,在100℃条件下,以溴化六甲双铵为模板剂,以硅溶胶、偏铝酸钠等为硅铝原料合成L沸石,并通过XRD、FT-IR、SEM等表征手段对产物进行了物化性能表征。实验结果表明:合成样品的相对结晶度达到了90%以上,晶形规整,FT-IR谱图与文献吻合。最后,以硅铝微球为硅源,以硝酸镁为促进剂采用类固相合成方法合成L沸石,对硝酸镁作为促进剂在合成中的影响进行了考察,并通过XRD、FT-IR、SEM等表征手段对产物进行了物化性能表征。实验结果表明:在类固相法合成过程中加入适量的导向剂,不但能提高产品的结晶度,抑制杂晶生成也能提高反应速率,缩短晶化时间。上述研究结果表明,作者设计和率先实践的以上几种新的特种合成路线都可以成功合成出L沸石,且产品硅铝比明显提高,能耗降低,由此可以看到,本项探索研究将为L沸石合成路线的技术进步提供前期实验基础和设计选项。
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