聚溴化苯乙烯的合成研究

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聚溴化苯乙烯(PBS)是一种新型高分子溴系阻燃剂,将它添加到被阻燃材料中,具有热稳定性好、低毒、相容性好、不易渗析迁出等优点,因此聚溴化苯乙烯在阻燃剂领域得到了重要的应用。随着国内市场的快速发展,我国对溴系聚合物阻燃剂产品的需求变得越来越大,加强聚溴化苯乙烯聚合物阻燃剂的研制开发具有重要的理论意义和应用价值。本文论述了聚溴化苯乙烯的制备方案以及所涉及的中间产品的最优合成条件。实验内容主要包括p-溴乙基苯的溴化、溴化苯乙烯单体的制备和聚溴化苯乙烯的合成三部分,在打通每步合成途径的基础上,针对性地对每步实验的助剂选择、反应参数和后处理进行了实验探讨,并在一系列的实验过程中进行了多次改进和验证,取得了一定的实验成果,获得了性能优良的产品。本文以β-溴乙基苯(β-Br)为原料,依次合成了β-溴乙基溴代苯(β-BrBrn)、溴化苯乙烯单体和聚溴化苯乙烯。首先,β-溴乙基苯在路易斯酸催化剂铁粉的作用下发生苯环上的溴化反应,得到了一系列不同溴含量的β-溴乙基溴代苯,并且研究了反应条件的影响,确定了最佳反应条件,即铁粉用量为β-溴乙基苯的1.0%,溴素与β-溴乙基苯的摩尔投料比为3.5,保温温度为30℃,保温时间为2h时,反应能得到较高的溴含量,并通过气相色谱(GC)、红外光谱(IR)、核磁共振(HNMR)等手段对合成的β-溴乙基溴代苯进行了结构表征和分析。然后,以β-溴乙基溴代苯和醇钠为反应物,制备了溴化苯乙烯单体,并且研究了反应条件影响,确定了最佳反应条件,即以异丙醇作溶剂,氢氧化钠的浓度为50%条件下,β-溴乙基溴代苯与氢氧化钠的摩尔投料比为1:5,反应时间为4h,反应温度为40℃时,转化率最高,并通过红外光谱(IR)、核磁共振(HNMR)等手段对制备的溴化苯乙烯单体进行了结构表征和分析。最后,本文使用溶液聚合方法对溴化苯乙烯单体进行了聚合反应,讨论了溶剂,共聚单体,分子量调节剂,引发剂的影响,并利用热分析(TGA.DSC)和凝胶渗透色谱(GPC)测试手段进行了产品分析。研究结果发现,使用高沸点溶剂邻-二氯苯获得了1%热失重温度在300℃以上的白色聚溴化苯乙烯;使用共聚单体甲基丙烯酸缩水甘油酯,获得的产品颜色最好;通过调节分子量调节剂正-十二硫醇的用量,获得了重均分子量为1万到十几万的聚溴化苯乙烯,实现了分子量在一定范围内可控,且分子量分布较窄,收率可达到90%以上。另外,本论文通过改变分子量调节剂正-十二硫醇,引发剂偶氮二异丁腈的用量观察了分子量和收率的变化规律。并对原料做了2-4倍的放大,通过改变助剂的投料比,制得了较大分子量的聚溴化苯乙烯。另外,基于实习期间对溴化聚苯乙烯工艺的认识,本文简单设计了聚溴化苯乙烯合成工艺流程示意图,为将来聚溴化苯乙烯的合成和工业化做了铺垫。
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