近年来,化石燃料的过度消耗伴随着CO2的大量排放,导致能源危机和大气污染日益严重。目前可以采用两种具有潜力的方案缓解这一问题,一是通过使用清洁可持续的新型能源代替化石燃料,二是将化石燃料燃烧产生的CO2气体转化为更具有经济效益的产物,完成碳的循环利用。采用电催化析氢反应（HER）获得清洁能源H2,以及二氧化碳电催化还原（CO2ER）将CO2转化为更高价值的C产物是非常具有应用前景的技术,而催化剂的构建直接影响电催化性能的优劣。开发具有良好经济效益且性能优越的催化剂仍旧是一项具备挑战性的工作。本论文设计合成了Pt纳米颗粒负载结晶Mo O2/非晶Ni（OH）2杂化纳米片组成的纳米膜用于HER,以及Ag纳米颗粒负载Cu O纳米片和Zn Mn2O4纳米管@Zn O纳米颗粒核壳结构用于CO2ER,并系统地研究了它们的结构与电催化性能之间的关系。本论文的主要内容如下:1.利用一步溶剂热法在泡沫镍基底上合成超小Pt纳米颗粒负载结晶Mo O2/非晶Ni（OH）2杂化纳米片组成的纳米膜结构（Pt NPs-c-Mo O2/a-Ni（OH）2 NF）。杂化纳米膜中非晶态的Ni（OH）2可以促进水的解离,Pt纳米颗粒能有效吸附水解离产生的H原子并使之溢流至Mo O2表面,随后在Mo O2表面复合成H2并释放,三种组分之间的协同作用使材料表现出了优异的HER催化活性。密度泛函理论（DFT）表明,Pt/Ni（OH）2界面处的水解离（-0.24 e V）比Pt（111）上（0.62 e V）热力学更有利。Pt/Mo O2上Pt上吸附的氢原子与Mo O2吸附的H原子复合形成H2的能垒最低仅为0.05 e V。优化的Pt1.07%NPs-c-Mo O2/a-Ni（OH）2 NF在1 M KOH电解液中,在18 m V的低过电位能驱动10 m A cm-2的电流密度,且仅需167 m V的过电位就能达到500 m A cm-2的高电流密度。而且,在70 m V过电位下,其质量活性为8.24 m AμgPt-1,是商业Pt/C的21.7倍。将Pt1.07%NPs-c-Mo O2/a-Ni（OH）2 NF用作阴极,与Ni Fe2O4/Ni Fe LDH（LDH:层状双氢氧化物）用作阳极组成的两电极系统用于全水分解时,仅需1.481V电压就可以达到10 m A cm-2的电流密度。2.采用两步液相法,在铜箔基底上合成了Ag纳米颗粒负载的Cu O纳米片结构。其中,纳米片状结构的Cu O保证了催化剂与电解液的良好接触,促进了溶剂化CO2气体的传质;负载的Ag纳米颗粒调节了Cu O的电子结构,增加了催化剂表面吸附的CO2浓度,改变了材料对于CO2电还原反应中间体的吸附能。优化的Ag1.01%/Cu O纳米片在CO2饱和的0.1 M KHCO3电解液中能有效催化CO2电还原产生CO。在-0.7 V电位时,其CO的法拉第效率达到91.2%,相应的CO偏电流密度为10.47 m A cm-2。此外,Ag1.01%/Cu O在-0.7 V电位下经过12 h稳定性测试后,电流密度能够保持初始值的97.8%,法拉第效率保持初始值的97.6%,表现出较好的催化稳定性。3.通过两步液相法合成了富含氧空位的Zn Mn2O4纳米管@Zn O纳米颗粒核壳结构。纳米管@纳米颗粒核壳结构暴露出了较多的活性位点,Zn Mn2O4与Zn O之间特有的阶梯式电荷转移促进了材料对于CO2分子的吸附,丰富的氧空位促进了CO2的活化与*CO2-中间体的形成,共同促进了二氧化碳电还原成CO的催化活性和选择性。优化的Zn Mn2O4纳米管@Zn O纳米颗粒（质量比3:1）能高效地将CO2电还原为CO,在CO2饱和的0.1 M KHCO3电解液中,-0.6 V的较低电位时,CO的法拉第效率达到最高为95.8%。值得注意的是,在-0.6～-1.1 V的较大电位区间内,CO的法拉第效率均能保持80%以上,表明Zn Mn2O4@Zn O（3:1）对CO的高选择性。此外,Zn Mn2O4@Zn O（3:1）在-0.6 V电位下经过14 h测试后,样品的电流密度保留了初始值的93.5%,CO的法拉第效率保持了原有的94.4%,表明材料具有良好的催化稳定性。