【摘 要】
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Ⅱ-Ⅵ族半导体荧光量子点,作为一种新型的荧光标记材料,凭借其独特的光电性质和在生物分析领域中良好的应用前景而受到广泛关注。ZnSe量子点具有较低的生物毒性和优良的荧光性能,成为当今研究热点之一。不同种类的过渡金属离子(如Fe3+、Mn2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag+)掺杂的水溶性ZnSe单核量子点的合成已有大量报道,但此类量子点存在荧光量子产率较低和稳定性较差等不足,阻碍其实际应用。经无
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Ⅱ-Ⅵ族半导体荧光量子点,作为一种新型的荧光标记材料,凭借其独特的光电性质和在生物分析领域中良好的应用前景而受到广泛关注。ZnSe量子点具有较低的生物毒性和优良的荧光性能,成为当今研究热点之一。不同种类的过渡金属离子(如Fe3+、Mn2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag+)掺杂的水溶性ZnSe单核量子点的合成已有大量报道,但此类量子点存在荧光量子产率较低和稳定性较差等不足,阻碍其实际应用。经无机壳层如ZnSe、ZnS包覆后,过渡金属离子掺杂的水溶性ZnSe核壳量子点的荧光量子产率和稳定性能有所提高。但对于在复杂生理环境下的实际应用,其表面修饰剂分子和壳层容易缓慢脱落,导致荧光降低甚至猝灭。基于上述问题,进一步提高量子点的荧光量子产率和稳定性具有重要意义。本文主要围绕两个方面进行研究,其一是具有改善荧光量子产率和稳定性的ZnSe:Ag/ZnS/SiO2-NH2纳米微粒和ZnSe:Co/ZnSe/ZnS核/壳/壳量子点的制备及表征;其二是对所合成产物的稳定性展开详细研究,具体内容如下:（1）成功制备了L-半胱氨酸修饰的水溶性ZnSe:Ag/ZnS核/壳量子点。利用X射线粉末衍射（XRD）、X射线能量色散光谱（EDS）、透射电镜（TEM）、红外光谱（IR）、紫外可见吸收光谱（UV-Vis）和荧光光谱（PL）等对产物组成,形貌以及光学性能进行了表征。结果表明,所合成的ZnSe:Ag/ZnS核/壳量子点为立方闪锌矿结构,颗粒呈球形,大部分粒径约为3.7 nm,分散性好。以硫酸奎宁为基准物,测得ZnSe:Ag/ZnS核/壳量子点的荧光量子产率可达13%。详细考察了ZnSe:Ag/ZnS核/壳量子点对紫外光辐射、p H缓冲溶液、Na Cl溶液和H2O2溶液的耐受性。与ZnSe:Ag核量子点相比,ZnSe:Ag/ZnS核/壳量子点的稳定性明显提高。（2）采用St（?）ber法制备了氨基修饰的ZnSe:Ag/ZnS/SiO2纳米微粒。用X射线粉末衍射（XRD）、X射线能量色散光谱（EDS）、透射电镜（TEM）、红外光谱（IR）、紫外可见吸收光谱（UV-Vis）、Zeta电位分析仪（Zeta）和荧光光谱（PL）等技术对产物进行了表征。结果表明,所合成ZnSe:Ag/ZnS/SiO2-NH2纳米微粒为类球形,每个纳米微粒包覆多个荧光量子点,且大部分纳米微粒的粒径在20～70 nm之间。考察了几种合成条件对所制备的ZnSe:Ag/ZnS/SiO2-NH2纳米微粒荧光性质的影响,发现最佳合成条件如下:反应温度为35℃,反应时间为12小时,氨水用量为120μL,量子点溶液用量为10 m L,TEOS用量为6μL,APTES用量为15μL。以硫酸奎宁为基准物,测得ZnSe:Ag/ZnS/SiO2纳米微粒和ZnSe:Ag/ZnS/SiO2-NH2纳米微粒的荧光量子产率分别为17%和15%。详细考察了ZnSe:Ag/ZnS/SiO2-NH2纳米微粒对紫外光辐射、p H缓冲溶液、Na Cl溶液和H2O2溶液的耐受性。与ZnSe:Ag/ZnS量子点相比,ZnSe:Ag/ZnS/SiO2-NH2纳米微粒的稳定性明显增加。（3）通过外延生长法制备了L-半胱氨酸修饰的水溶性ZnSe:Co/ZnSe/ZnS核/壳/壳量子点。利用X射线粉末衍射（XRD）、X射线能量色散光谱（EDS）、透射电镜（TEM）、红外光谱（IR）、紫外可见吸收光谱（UV-Vis）和荧光光谱（PL）等对产物组成,形貌以及光学性能进行了表征。结果表明,所合成ZnSe:Co/ZnSe/ZnS核/壳/壳量子点为立方闪锌矿结构,颗粒呈球形,分散性好,大部分粒径约为3.5 nm。研究了ZnS壳层厚度对ZnSe:Co/ZnSe/ZnS核/壳/壳量子点荧光性能的影响。最佳n（ZnSe:Co/ZnSe）与n（ZnS）摩尔比为1:0.2。通过ZnS壳层包覆,所制备的量子点的荧光量子产率从15%增加到21%。详细考察了ZnSe:Co/ZnSe/ZnS核/壳/壳量子点对p H缓冲溶液、Na Cl溶液和H2O2溶液的耐受性。与ZnSe:Co/ZnSe核/壳量子点相比,ZnSe:Co/ZnSe/ZnS核/壳/壳量子点的稳定性明显改善。
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